HG-T 2280-1992 色酚AS-G.pdf

中华人民共和国化工行业标准色酚发布实施中华人民共和国化学工业部发 布中华人民共和国化工行业标准色酚主题内容与适用范围本标准规定了色酚的技术要求 试验方法 检验规则及包装 标志 贮存和运输等要求本标准适用于二甲基联苄胺与双乙烯酮缩合而制得的色酚该产品主要用于棉纤维的染色和印花及涂料和有机颜料工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化工产品采样总则固体化工产品采样总则染料染色测定的一般条件规定染料中不溶物含量的测定方法技术要求色酚应符合表的规定表项目指标一等品合格品外观米色至浅灰色均匀粉末色酚含量在棉纤维上与大红色基重氮盐偶合所生成的色光与标准品近似微在棉纤维上与大红色基重氮盐偶合所生成的强度 分为标准品的碱不溶物含量试验方法外观采用目视法测定中华人民共和国化学工业部批准实施色酚含量的测定原理色酚在酸性条件下水解 生成二甲基联苯胺后 在酸性条件下与亚硝酸钠定量地进行重氮化反应 过量的亚硝酸钠用碘离子检出 用以判定终点试剂和溶液乙醇化学纯盐酸溶液溴化钾溶液氢氧化钠溶液 化学纯亚硝酸钠标准滴定溶液按的要求配制 标定时终点用碘化钾淀粉试纸检验碘化钾淀粉试纸 按中配制测定步骤称取色酚试样约精确至置于磨口锥形瓶中 加入乙醇和氢氧化钠溶液加热溶解后 加盐酸溶液接上冷凝管 加热回流至溶液完全澄清用蒸馏水冲洗冷凝管 将溶液转入烧杯中 锥形瓶用蒸馏水分两次洗涤洗液并入烧杯中 加入溴化钾溶液以冰水稀释 使总体积为保持用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至试液使碘化钾淀粉试纸呈浅蓝色后用同样方法检验 仍呈微蓝色即为终点于同样条件下做一空白试验色酚的质量百分含量按式计算式中滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度色酚试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的 以克表示的色酚的质量计算结果保留两位小数 两次平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果在棉纤维上与大红色基重氮盐偶合所生成的色光及强度的测定试剂和溶液乙醇化学纯无水碳酸钠化学纯盐酸溶液氢氧化钠溶液 化学纯亚硝酸钠溶液 化学纯乙酸钠溶液 化学纯氯化钠溶液冰乙酸溶液土耳其红油碱溶液 量取土耳其红油 工业品氢氧化钠溶液用蒸馏水稀释到皂液 中性皂 工业品 含脂肪酸无水碳酸钠溶于蒸馏水中测定步骤打底液的配制准确称取色酚试样及标准品各分别置于烧杯中 加乙醇调成浆状 加氢氧化钠溶液充分调匀 使试样完全溶解 然后用土耳其红油碱溶液稀释至于只染缸中 按表规定配成打底液表打 底 液 组 分染缸编号试样溶液标准品溶液土耳其红油碱溶液浴比打底操作将四绞各重的干燥棉纱 或棉布 顺序浸入打底液中 勤加翻动 保持打底温度为打底将棉纱取出均匀绞干 使含湿率为若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧过并使含湿率为但在轧染前应预先用色酚碱溶液将轧滚冲洗一遍然后迅速进行显色显色液的配制称取大红色基约精确至置于烧杯中 加盐酸溶液调成浆状 加入少量沸蒸馏水 充分搅拌使之全部溶解 必要时可在水浴上加热加蒸馏水置于冰水浴中冷却 保持在搅拌下加入亚硝酸钠溶液重氮化重氮化后溶液用碘化钾淀粉试纸试验应呈微蓝色 刚果红试纸应呈蓝色 加乙酸钠溶液中和 然后加入氯化钠溶液乙酸钠溶液和冰乙酸溶液最后用蒸馏水稀释至显色操作将已打底的四绞棉纱 或棉布 同时浸入显色液中 勤加翻动 保持温度显色取出绞干 洗净 在皂液中 按浴比煮沸取出用清水洗净 绞干 置于烘箱中烘干或在空气中晾干 然后进行目光鉴定碱不溶物含量的测定碱不溶物的测定按中第章的规定进行检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目出厂检验色酚应由生产厂技术检验部门根据本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的色酚都符合本标准的要求 每批出厂的色酚都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的要求 对所收到的色酚进行检验 检验其是否符合本标准的要求取样方法按的规定确定取样单元数 取样时从打开的桶中 用探管从上 中 下各处取等量试样 取样总量不得少于将所取样品仔细混匀后 分装于两个清洁 干燥 带磨口塞的广口瓶中 用石蜡密封瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 批号和取样日期一瓶用于检验 一瓶保存备查复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取色酚试样进行复验 复验的结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批色酚不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议 经双方协商无法解决时 应由双方议定的仲裁机构进行仲裁检定仲裁时应当按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析包装 标志 贮存和运输色酚包装于内衬塑料袋的铁桶内 每桶净重或外包装上应涂刷牢固标志 注明生产厂名称 产品名称 商标 标准编号 质量等级 生产日期 批号和净重每批包装好的成品 都应附有一定格式的质量证明书及产品质量符合本标准规定的字样色酚应贮存于干燥通风处 避免日晒运输时 小心轻放 防止受热受潮附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院和南通醋酸化工厂负责起草本标准主要起草人杨杰民 宣谓澄 谈介农