HGT 3249.4-2008 橡胶工业用重质碳酸钙.pdf

I C S7 1 0 6 0 5 0G1 2备案号：2 3 7 5 5 2 3 7 5 8-2 0 0 8HG中华人民共和国化工行业标准H G T3 2 4 9 1 3 2 4 9 4 2 0 0 8代替H G T3 2 4 9-2 0 0 120 0 8 0 4 2 3 发布工业用重质碳酸钙20 0 8 10 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 目录2 0 0 8 造纸工业用重质碳酸钙2 0 0 8 涂料工业用重质碳酸钙2 0 0 8 塑料工业用重质碳酸钙2 0 0 8 橡胶工业用重质碳酸钙(1)(1 7)(3 1)(4 5)I C S7 1 0 6 0 5 0G1 2备案号：2 3 7 5 8-2 0 0 8HG中华人民-Y 等T e l 国化工行业标准H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8代替H G T3 2 4 92 0 0 1橡胶工业用重质碳酸钙H e a v yc a l c i u mc a r b o n a t ef o rr u b b e ri n d u s t r i a lu s e2 0 0 8 0 4 2 3 发布2 0 0 8 10 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖舌H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替H G T3 2 4 9-2 0 0 1 工业重质碳酸钙。本标准与H G T3 2 4 92 0 0 1 的主要技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准，并将橡胶工业用产品的要求列入本分标准；根据产品细度分为六种型号；根据橡胶工业的需求，取消了p H 值、铁含量、锰含量、筛余物、铜五项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求(2 0 0 1 年版4 2，本版4 2)；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法(2 0 0 1 年版5 2，5 5，5 6，5 9 和5 1 2，本版5 6，5 7，5 1 2，5 1 3，5 1 4，5 1 5 和5 1 6)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S A C T C 6 3 S C I)归口。本标准起草单位：建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市新安质量技术服务中心、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：吴康孟、邵振宏、李齐洪、张小燕、刘启平、王钱、王莹、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：H G T3 2 4 9-2 0 0 1。橡胶工业用重质碳酸钙H G T3 2 4 9 4 2 0 0 81 范围本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶工业中作填充剂。2 规范性引用文件下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B T1 9 12 0 0 0 包装储运图示标志(e q vI S O7 8 0：1 9 9 7)G B T1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B T5 9 5 01 9 9 6 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法G B T6 0 0 3 1 1 9 9 7 金属丝编织网试验筛(e q vI S O3 3 1 0-1；19 9 0)G B T6 6 7 8 化工产品采样总则G B T6 6 8 21 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q vI S O3 6 9 6：1 9 8 7)G B T8 9 4 6 塑料编织袋6 B T8 9 4 7 复合塑料编织袋G B T1 9 2 8 t2 0 0 3 碳酸钙分析方法G B T1 9 5 8 7-2 0 0 4 气体吸附B E T 法测定固态物质比表面积(n e qI s()9 2 7 7：1 9 9 5)H G T3 6 9 6 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备H G T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备H G T3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式分子式：C a C 0 3相对分子质量：1 0 0 0 9(按2 0 0 5 年国际相对原子质量)4 要求4 1 外观：白色或灰白色粉末。4 2 橡胶工业用重质碳酸钙应符合表1 要求。H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8表1 要求I 型型型型V 型型指标项目20 0 0 目I5 0 0 目10 0 0 目8 0 0 目6 0 0 目4 0 0 目碳酸钙(以干基计)u 9 5 09 5 09 509 5 O9 5O9 5 O自度度9 5 09 4 59 4 59 4 09 4 09 3 0D 9 0“m58l l1 32 0细度D 5 0 p m1 92 53 54 55 5通过率9 79 7比表面积(c m 2 g)1 75 0 01 60 0 01 25 0 01 15 0 01 00 0 0括化度9 59 0吸油值(m L 1 0 0g)Z 52 22 02 01 81 8盐酸不溶物0 2 5O 51 0 5 挥发物O 5铅(P b)w 0 0 0 10六价铬(C d 一)w 0 0 0 05。汞(H g)w 0 0 0 0 1砷(A s)w 0 0 0 02。镉(C d)w 0 O O O2注：带“*”的指标适用于制造高压锅或电气密封圈用的碳酸钙。5 试验方法5 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。5 2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B T6 6 8 21 9 9 2 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按H G T3 6 9 6 1、H G T3 6 9 6 2、H G T3 6 9 6 3 之规定制备。5 3 外观的判别在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。5 4 碳酸钙含量的测定按G B T1 9 2 8 1-2 0 0 3 第3 4 条规定的方法进行测定。5 5 自度的测定5 5 1 方法提要同G B T5 9 5 0 1 9 9 6 第4 章。5 5 2 仪器、设备5 5 2 1 白度仪。5 5 2 2 工作白板：符合G B T5 9 5 0 一1 9 9 6 第6 章规定的标准工作白板。2(5 0)H G T3 2 4 9 4 2 0 0 85。5 3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3 件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。5 5 4 结果计算取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。5 6 细度的测定5 6 1 粒径的测定5 6 1 1 试剂聚丙烯酸钠溶液：称取5 0g 聚丙烯酸钠，溶于1 0 0 m L 水中，用1+1 氨水溶液调节p H 值为9 0 9 5。5 6 1 2 仪器5 6 1 2 1 激光粒径分析仪：量程：o 0 2,u m 20 0 0,u m。精度：士1。检测角度：0。1 3 5。5 6 1 2 2 超声波分散仪。5 6 2 分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入1 0 0m L 水(表面改性的试样先加入少量乙醇润湿)，加入1 0m L 1 5m L 聚丙烯酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散2 0m i n。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为1 5)。5 7 比表面积的测定按G B T1 9 5 8 7-2 0 0 4 规定的方法进行测定。5 8 活化度的测定按G B T1 9 2 8 12 0 0 3 第3 2 0 条规定的方法进行测定。5 9 吸油量的测定5 9 1 试剂同G B T1 9 2 8 1-2 0 0 3 第3 2 1 1 条。5 9 2 仪器同G B T1 9 2 8 1-2 0 0 3 第3 2 1 2 条。5 9 3 分析步骤称取约5g 试样，精确至0 0 1g，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯(D O P)(恒温)的滴瓶滴加D O P，在滴加时，用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被D O P 所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0，0 1g。整个测定要求在2 0 r a i n 内完成。5 9 4 结果计算吸油量以w，计，数值以每1 0 0g 碳酸钙所吸收D O P 的质量(g)表示，按公式(1)计算：w 一m l-m 2 1 0 0(1)m式中：m。滴加D O P 之前滴瓶和D O P 的质量的数值，单位为克(g)；m。滴加D O P 之后滴瓶和D O P 的质量的数值，单位为克(g)；(5 1)3H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1 og l o og。5 1 01 0 5 挥发物的测定按G B T1 9 2 8 1-2 0 0 3 第3 1 4 条规定的方法进行测定。5 1 1 盐酸不溶物含量的测定按G B T1 9 2 8 1-2 0 0 3 第3 1 6 条规定的方法进行测定。5 1 2 铅含量的测定5 1 2 1 方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法2 8 3 3n m 波长下测定铅含量。5 1 2 2 试剂和溶液5 1 2 2 一盐酸。5 1 2 2 2 硝酸。5 1 2 2 3 铅标准溶液：1 m L 溶液含铅(P b)O 0 2 0g。配制：用移液管移取2m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的铅标准溶液置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 1 2 2 4 水：G B T6 6 8 2 1 9 9 2 中规定的二级水。5 1 2 3 仪器、设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5，12 4 分析步骤5 1 2。4 1 试验溶液的制备称取四份(2 O O f l：O 0 1)g 试样，分别置于2 5 0 m L 烧杯中，加入1 0 m L 硝酸、1 5 m L 盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4m L 盐酸、5 0m L 水，加热煮沸5m i n，冷却。全部移入4 个1 0 0m L 容量瓶中，用移液管分别移人0 0 0m L、2 0 0m L、4，0 0m L、6 0 0m L 铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5 1 2 4 2 空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5 1 2 5 测定使用乙炔一空气火焰，在波长2 8 3 3n m 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量(r a g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。5 1 2 6 结果计算铅含量以铅(P b)的质量分数g t 3 z 计，数值以表示，按公式(2)计算：(m l m 2)1 0-3”2 一磊1 0 0(2)式中：m。从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(m g)；m。从工作曲线上查得的空白试验溶液