HGT 2845-2012 甲氰菊酯乳油.pdf

HG/T2845-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替HG2845一1997甲氰菊酯乳油，与HG2845一1997相比，主要技术变化如下：一甲氰菊酯质量分数指标值的表示方法不同，由原标准的10.0%、20.0%改为10.01：8%、20.0士1%。一增加了毛细管柱气相色谱分析方法。一低温稳定性试验：试样由0士1下贮存1h改为贮存7d。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准自实施之日起，代替并废止HG2845一1997甲氰菊酯乳油.本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：浙江省东阳市金鑫化学工业有限公司、山东大成农药股份有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、谷兵、程益民、王峰、祝宇锋、毛堂富、王天斌。本标准于1997年3月11日首次发布，本次为第一次修订。HG/T2845-2012甲氰菊酯乳油1范围本标准规定了甲氰菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由甲氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的甲氟菊酯乳油。注：甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605一2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod IS03696：1987)GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28135一2011农药酸（碱）度测定方法一指示剂法3要求3.1组成与外观本品应由符合标准的甲氰菊酯原药制成，外观为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2技术指标甲氰菊酯乳油还应符合表1要求。表1甲氰菊酯乳油控制项目指标项指标甲氰菊酯质量分数/%20.0灶经10.0t生8水分/%0.5酸度（以H2SO4计）/%0.3乳液稳定性（稀释200倍）合格低温稳定性a合格热贮稳定性a合格a正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。4试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使1HG/T2845-2012用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100mL。4.3鉴别试验气相色谱法一本鉴别试验可与甲氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氰菊酯的保留时间，其相对差值应在1.0%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4甲氰菊酯质量分数的测定4.4.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。4.4.2试剂和溶液三氯甲烷；甲氰菊酯标样：已知质量分数，w98.0%；内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取磷酸三苯酯5.0g,置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱处理机或色谱工作站；色谱柱：30m0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚0.25um.4.4.4气相色谱操作条件温度（）：柱温230，汽化室280，检测器室290：气体流量(mL/min):载气(N2)2.0,氢气30，空气300，补偿气25；分流比：20：1：进样量：1.0L保留时间(min):甲氰菊酯10.4，内标物8.3。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氰菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图1。