HG T 2773-2004二氧化锆.pdf

I C S 7 1.0 6 0.1 0G 1 3备案号:1 5 0 3 3-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 7 7 3-2 0 0 4代替 HG/T 2 7 7 3-1 9 9 6一全 言.f L 全 生-月 俘10.，J下口Zi r c oni um di ox i de2 0 0 4-1 2-1 4 发布2 0 0 5-0 6-0 1实施中华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会&1 HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4，J 咨 叫.曰.月 U舀 本标准对应于俄罗斯标准P OC T 2 1 9 0 7-1 9 7 6 二氧化错(1 9 9 0 年第四次修改)(俄文版)。本标准与 P O C T 2 1 9 0 7-1 9 7 6的一致性程度为非等效。主要技术差异如下:根据我国国情按用途进行分类，分型(本标准的4.2)0增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(本标准的4.2).根据用户要求取消了硫含量、筛余物含量及黑色夹杂物含量三项指标(本标准的 4.2),增加了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积和水分五项指标的测定方法(本标准的 5.1 3,5.1 4,5.1 5,5.1 6,5.1 7),修改了错铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铝含量、二氧化钦含量、氧化钙含量和氧化镁含量的测定方法(本标准的5.3,5.4,5.5,5.6,5.7,5.8,5.9)0 本标准代替 H G/T 2 7 7 3-1 9 9 6 工业二氧化错。本标准与 H G/T 2 7 7 3-1 9 9 6 工业二氧化错相比主要技术变化如下:按用途进行分类，分型(1 9 9 6年版的3.2，本版的3,4.2).增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(1 9 9 6 年版的3.2，本版的 4.2).取消了用户不要求的氧化钾和硫(以S O:计)含量两项指标(1 9 9 6 年版的3.2)改进了氧化铁含量、氧化钙含量、氧化镁含量、氧化钠含量测定方法(1 9 9 6 年版的 5.5,5.1 1,5.1 2,5.7，本版的 5.4,5.8,5.9,5.1 0)0 增设了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积、水分五项指标的测定方法(本版的 5.1 3,5.1 4,5.1 5,5.1 6,5.1 7)本标准 由中国石油 和化学 工业 协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(C S B T S/T C 6 3/S C l)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东东方错业科技股份有限公司、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司、宜兴新兴错业有限公司。本标准主要起草人:刘幽若、孙亚光、陈潮铀、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡、吕文广、郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-HG/T 2 7 7 3-1 9 9 6HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4二氧化错范 围 本标准规定了二氧化铬的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于二氧化错。该产品主要用于电子工业、陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷色料等行业。分子式:Z r O,相对分子质量:1 2 3.2 2(按 2 0 0 1 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(I S O 7 8 0:1 9 9 7 E Q V)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/丁2 5 9 0.1-1 9 8 1 氧化错、氧化铅中氧化铅和氧化铅合量的测定(苦杏酸重量法)G B/T 2 5 9 0.3-1 9 8 1 氧化错、氧化拾中硅量的测定(硅铝蓝吸光光度法)G B/T 2 5 9 0.4-1 9 8 1 氧化错、氧化拾中铝量的测定(铬天青 S-氯化十四烷基毗吮吸光光度法)G B/T 2 5 9 0.6-1 9 8 1 氧化错、氧化铅中钦量的测定(二安替毗琳甲烷吸光光度法)G B/T 2 9 2 2 化学试剂 色谱载体比 表面积的测定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 E Q V)H G/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用 标准滴定溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分类 二氧化错分为三类:工 类:电子工业用;11 类:光学玻璃用;m类:I型，一般工业用;n型，耐火材料和陶瓷色料用。4要求4.1 外观:白色无定形颗粒。4.2 二氧化错应符合表 1 要求 表 1 要 求指标指标I 类0类皿类1 型一Q 型粉 体 I颗 粒优 等 品 一 一 等 品一 等 品 一 合 格 品错铅合量 以 Z r 0，计)质量分数，%妻9 9.59 9.59 9.59 9.5 一一9 8.。一 9 7.0氧 化 铁(F e z 0,)质 量 分 数，%(一 一一 0.0 0 5 一0.0 2 一 一一 0.1 0HG/T2 7 7 3 一2 0 0 4表 1(完)指标指标I 类l类班岁 健I 型亚型优 等 品 一一 等 品 一 等 品合格品粉 体 一颗 粒二氧化硅(S1场)质量分数，%镇一。.O 2 一0.0 2一一一。5 一一。.1 0 一，.。2.D氧化铝(A12 0，)质量分数，%(0.0，一0“0，一一 一0.80 8二氧化钦(Ti02)质量分数，%簇0.0，一0.0 1 10.D 0 50.1 0 一一 一一0.2 20 2 5氧 化 钙(c a o)质 量 分 数，%(一-一一一一0.D 3 一一D 0 5氧化镁(Mg O)质量分数%(一一一 一一0.0 2 一 一 一一一氧化钠(N a Z O)质量分数，%毯 0，0，0 0 2D，0 5 一灼烧减量质量分数，%(0 4 00.3 00.3 00.5 00.50五氧化二磷(P Z 氏)质量分数，肠簇一 一 一 一一一一0.1 50.2 0一 一一一一氯化物(以CI计)质量分数，%(一0.1 0 一一 一一一 一水分，%(一0，0一一 0.3 0一 一一一 一注:粒径(D S。)、堆积密度、比表面积在用户有要求时按本标准方法测定，其指标应辛子 合用户要求。5试验方法5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易姗品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2中规定的三级 水 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3 6 9 6.1、HG/T3 6 9 6.2、HG/T3 6 9 6.3 之规定制备。5.3 错错合t的测定5，3.1 方法提要 同G B/T2 5 9 O.1 一1 9 81 第 1 章方法提要。5.3.2 试剂 同G B/T2 5 9 O.1 一玲81 第2章试剂与仪器。5.3.3 仪器、设备 高温炉:能控 制温度为(9 0。士2 0)。5.3.4 分析步骤 称取约 0.2 克试样，精确至。.。29，置于铂柑祸中，加人3mL氢氟酸，在电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加人 ZmL硫酸，在电炉上加热，蒸发至 白烟 冒尽.取下冷却。以下操作按 G B/T2 5 9。，1 一1 9 81 第3章从“加人 10 ml盐酸(比重 1，”)于铂皿(柑锅)中，”开始，至“一 在 9 00高温炉中灼烧至恒重。”为止。5.3.5 结果计算 错铅合量以氧化错(ZrO)的质量分数 w:计，数值 以%表示，按公式(1)计算:刀 百 2 一 刀之 1 了刀K I O O(1)式 中:。2 瓷坦祸连同沉淀质量的数值，单位为克(妙;HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4。空瓷增竭质量的数值，单位为克(9);m试料质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%05.4 氧化铁含f的测定5.4.1 邻菲哆琳分光光度法(仲裁法)5.4.1.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在 p H 2-v p H9时，二价铁离子可与邻菲呷琳生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。5.4.1.2 试剂 (1)硫酸钱。(2)硫酸。(3)氨水溶液:1+1。(4)氨水溶液:2+3 a (5)硫酸溶液:1+l o (6)抗坏血酸溶液:2 0 g/L,贮存于棕色瓶中，保存期为 1 4天。(7)双掩蔽剂(0.2 5 mo l/I _ 乙二胺四乙酸二钠一 0.5 m o l/I，柠檬酸三钱溶液)。将 0.2 5 mo l/工 一 乙二胺四乙酸二钠溶液与。.5 m o l/L柠檬酸三钱溶液等体积混合。(8)邻菲锣琳溶液;29/工。(9)铁标准溶液:1 m L溶液含铁(F e)0.0 1 m g o 用移液管移取 1 mL按 HG/T 3 6 9 6.2 配制的铁标准溶液，置于 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.4.1.3 仪器、设备 分光光度计:配有 3 c m比色皿。5.4.1.4 分析步骤 (1)工作曲线的绘制 在六个 1 0 0 mL容量瓶中分别移入 0.0 0,1.0 0 mL,3.0 0 mL,5.0 0 mL,7.0 0 mL,9.0 0 m I的铁标准溶液，加水至约 4 0 mL，加4 0 mL双掩蔽剂，用氨水溶液仁 5.4.1.2(3)习 或硫酸溶液仁 5.4.1.2(5)调整p H约为 2(用精密p H试纸检验)。加2.5 mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液 5.4.1.2(4)调整 p H 5.8-p H6.3(用精密 p H试纸检验)。将溶液全部移人 1 0 0 mL容量瓶中，加人 5 mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 3 0 min.选用 3 c m比色皿，在分光光度计上，于5 1 0 n m处，以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。(2)测定 称取。.0 6 g-0.4 g 试样(根据铁的含量选择适宜的称样量)，精确至。.0 0 1 g，置于 1 0 0 mL烧杯中加 2 g -3 g 硫酸按和3 mL硫酸，置于电炉上加热至样品完全溶解，加水至约4 0 mL。以下操作按5.4.1.4(1)从“加4 0 m L双掩蔽剂”开始，至“以水调零测量溶液的吸光度。”为 止。同时做空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.4.1.5 结果计算 氧化铁含量以氧化铁(F e z 0,)的质量分数 w。计，数值以%表示，按公式(2)计算:(m 一m0 X 1 0-X 1.4 3 0 刀,义 1 0 0-0.1 4 3(m,一mo)n之(2)式 中:m,从工作曲线上查得的试样溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4 m a 从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值，单位为毫克(m g);m 试料质量的 数值，单位为克(9);1.4 3 0 铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I类、H类不大于0.o o l%;a 类不大于 o.0 0 5%e5.