HG 2463.2-1993 25%噻嗪酮可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准噻 嗪 酮 可 湿 性 粉 剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮可湿性粉剂中华人民共和国化学工业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮可湿性粉剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存要求本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的助剂 填料加工制成的可湿性粉剂有效成分 噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量计引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观 组成均匀的疏松细粉 无团块噻嗪酮可湿性粉剂应符合下列指标要求项目指标噻嗪酮含量水分悬浮率细度 粒径润湿时间值范围试验方法外观的测定目测噻嗪酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷萃取 以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物 使用为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器 对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液噻嗪酮标样 已知含量 要求纯度不低于内标物 邻苯二甲酸二环己酯 或二十三烷 不得含有干扰的杂质峰固定液载体粒径目三氯甲烷内标溶液 称取邻苯二甲酸二环己酯 或二十三烷 于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀仪器气相色谱仪 氢火焰离子化检测器色谱柱或不锈钢柱 内装柱填充物色谱处理机 或记录仪微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取溶于乙醚中 所使用的乙醚量 要足以浸湿载体 而又没有太多的过剩 在摇动下 加入不时轻轻摇动烧杯 使涂渍均匀 待溶剂自然挥发后 放入的烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗 出口端包以薄层棉花 或层纱布通过橡皮管与真空泵相接 开启真空泵 从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物 同时不断轻轻振动色谱柱 待填充物紧密均匀地填满后 取下色谱柱 在柱出口 入口端分别塞一小团玻璃棉 并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接 出口端暂不接检测器 以约的流速通载气 分段升温至并在此温度下 老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气体流速载气氢气空气进样量 约保留时间噻嗪酮 约二十三烷 约邻苯二甲酸二环己酯 约以上条件为型色谱仪操作参数 根据不同仪器 操作条件可作适当调整 以获最佳效果噻嗪酮邻苯二甲酸二环己酯测定步骤标样溶液的制备称取精确至噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含噻嗪酮的试样 精确至于带塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液摇匀测定在上述条件下 待仪器稳定后用微量进样器 先注入数针标样溶液 待相邻两针的峰高比变化小于时 按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 噻嗪酮与内标物峰高比的变化应小于否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 噻嗪酮与内标物峰高比的平均值 噻嗪酮质量百分含量按式计算式中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值标准溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定仪器与试剂具塞玻璃量筒和刻度之间距离应为距塞子底部为玻璃吸管 长内径尖端内径并弯曲向上 另端接抽气源恒温水浴烧杯标准硬水 以碳酸钙计 具有的硬度 其配制方法按中 标准硬水配制方法进行测定步骤准确称取精确至噻嗪酮可湿性粉剂试样 缓缓放入盛有标准硬水的烧杯中 用手摇动烧杯作圆周运动每分钟次 将烧杯置于水浴中后 将此悬浮液用的标准硬水 定量转移至量筒中 并稀释至塞上塞子 以每次的速度 上下颠倒量筒次 将量筒直置于水浴中打开塞子 避免直射日光和水浴受到振动静置后 用吸管在内 将上层的悬浮液抽出 抽液时要小心 不要摇动或搅起量筒里沉降物 确保管子的顶端总是在液面下几毫米处用移液管准确加入内标溶液三氯甲烷于量筒中 振摇萃取按本标准条测定噻嗪酮质量悬浮率质量百分含量按式计算式中配制悬浮液称取试样中噻嗪酮质量留在量筒内悬浮液中噻嗪酮质量细度的测定按中湿筛法进行水分含量测定按中共沸蒸馏法进行值的测定按中计法测定润湿时间的测定按进行检验规则取样方法 按中有关规定进行验收规则 执行标准标志 包装 运输 贮存标志 应符合中的有关规定 并加商标包装 噻嗪酮可湿性粉剂用铝塑复合袋包装 每袋净重外包装为钙塑箱或纸板箱 每箱净重也可根据用户要求进行 但均需符合规定运输 贮存时 应轻拿轻放 严防潮湿和日晒雨淋 保持良好通风 不得与食物 种子 饲料混放在规定的包装 贮存 运输条件下 本产品保证期为年 自生产之日起年内各项技术指标均需符合本标准附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人王云生 侯宇凯 林树