HGT 2517-1993 工业磷酸三钠.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 5 1 7 一9 3工业磷酸三钠1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以纯碱、烧碱中和磷酸，经结晶而制得的磷酸三钠。该产品主要用作软水剂、锅炉清洗剂和洗涤剂，也用作非金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面。分子式:N a,P O,1 2 H,0 相对分子质量:3 8 0.1 2(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法 G B/T 6 1 0.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲罗琳分光光度法 G B/T 3 0 5。无机化工产品中 氯化物含量测定的 通用方法电 位滴定法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋3 技术要求3.1 外观:白色或微黄色结晶3.2 工业磷酸三钠应符合下表要求。项目指标优等品一等品合格品磷酸三钠(以N a,P O,.1 2 H,O计)含量，%妻9 8.59 8.09 5.0甲基橙碱度(以N a,O计)，%1 6.5 1 9.01 6.0-1 9.01 5.5-1 9.0不溶物含量，%50.0 50.1 0硫酸盐(以s 0,计)含量，%(0.5 00.8 0氯化物(以C I 计)含量，%镇0.3 00.4 00.5 0中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施H G/T 2 5 1 7 一9 3续表T 页目指标优等品一等品合格品铁(F e)含娥%抓0.01砷 A s)含量.%毛0.0 0 5试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。4-1 磷酸三钠含量的测定4.1.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂哇铝柠酮形成沉淀，通过过滤烘干，称量计算出磷酸三钠的含量。4.1.24.1.2.14.1.2.2试剂和材料 硝酸(G B 6 2 6)1+1 溶液;哇钥柠酮溶液的制备:称取7 0 g 相酸钠(H G 3-1 0 8 7)溶解于1 0 0 m L水中;称取6 0 g 柠檬酸(G B 9 8 5 5)溶解于1 5 0 m L水和8 5 m L硝酸(G B 6 2 6)中;在搅拌下将溶液a 倒入溶液b中;d.在1 0 0 m L水中加入3 5 m L硝酸(G B 6 2 6)和5 m L哇琳;e.将溶液d 倒入溶液c 中。放置1 2 h 后，用增竭式过滤器过滤，再加入2 8 0 m l 丙酮(G B 6 8 6)，用水稀释至1 0 0 0 m L，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。减.飞.3 仪器、设备4.1.3.1 柑 祸式过滤器:孔径为 5 -1 5 p m;4.1.3.2 电烘箱:温度能控制在1 8。士5 或2 5 0 士1 0 0C,4.1.4 分析步骤4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于烧杯中，用水溶解后全部移入2 5 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初2 0 m L滤液)备用。4.，.4.2 测定 用移液管移取1 0 m L 试验溶液置于4 0 0 m L烧杯中，加1 0 m L硝酸溶液和9 0 m l 水，加5 0 m L唆钥柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5 C,，保温3 0 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3.4 次 用预先在1 8 0 土 5 或2 5 0 士1 0 下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤，以 倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m L，最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤，再用水洗涤沉淀4 次，将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定计时，温度控制在1 8 0 15 干燥4 5 m i n 或温度控制在2 5。士1 0 C 干燥1 5 m i n。取出稍冷后，置于干燥器中 冷却至室温，称量。同时做空白 试验。4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸三钠(以N a,P O,1 2 H i 0计)含量(X,)按式(1)计算:H G/T 2 5 1 7 一 9 3甄仲一。一250一一 _4 2 9.2(m,二一 m ).(1。m式中:，试验溶液中生成磷钥酸唆琳沉淀的质量，9;。空白试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;m一 试 料的 质 量，9，0.1 7 1 7-磷钥酸唆琳换算成磷酸三钠的系数4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2 甲基橙碱度的测定4.2.1 方法提要 试验溶液呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定，通过盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算出碱度4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氯化钠(G B 1 2 6 6);4.2.2.2 盐酸(G B 6 2 2):(HC I)约为0.5 m o l/L标准滴定溶液;4.2-2.3 甲基橙:1 g/L指示液;4.2-2.4 无二氧化碳的水。4.2.3 分析步骤 称取约2 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于2 5 0 m L锥形瓶中，加5 0 m L无二氧化碳的水和5 g 氯化钠，溶解后滴加2 滴甲 基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色为终点。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的甲基橙碱度(以N a z O计)(X z)按式(2)计算:X，一 V c x 二0 丝 丝X 1 0 0 .一(2)式中:V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;:盐酸标 准滴定 溶液的 实际 浓度，m o l 儿;m 试料的质量，9;0.0 3 0 9 9 与1.0 0 m L 盐酸标准 滴定 溶液 (H C l)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的，以 克表示的 氧化钠的质 量。4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%4.3 不溶物含t的测定4.3.1 方法提要 将试样溶解于水中，用盐酸调节溶液至p H 6.8，用增竭式过滤器过滤。通过烘干，称量，计算出不溶物含量。4.12 试剂和材料4.3.2.1 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1;4.3.2.2 苯酚红(H G 3-9 5 9);0.4 g/L指示液，按G B 6 0 4 表8 制备。4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 增祸式过滤器:孔径为5 -1 5 p m;4.3.3.2 电烘箱:温度能控制在1 0 5-v 1 1 0 下工作4.3.4 分析步骤H G/T 2 5 1 7 一 9 3 称取约2 5 g 试样，精确至。.0 1 g,置于5 0 0 m L烧杯中，加4 0 0 m L水和1 0 m L盐酸溶液，加热溶解后，加2 m L苯酚红指示液，滴加盐酸溶液至溶液变为黄色(p H约为6.8)。重新加热至沸，趁热将不溶物全部转移到在1 0 5-1 1 0 下恒重的增祸式过滤器过滤。用热水洗涤不溶物和过滤器1 0 次，每次2 0 m L水 将柑竭式过滤器连同不溶物置于电 烘箱中，在1 0 5-1 1 0 干燥至恒重。4.15 分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶物含量(X 3)按式(3)计算:X,一 鲁/1 0 0，“，式中:m，不溶物的质量，9;m试料的质量，9。4,3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 104.4 硫酸盐含f的测定4.4.1 方法提要 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀。通过过滤、烘干、称量计算出硫酸盐的含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氯化钡(G B 6 5 2):5 0 g/L 溶液;4.4-2.2 盐酸(G B 6 2 2):1+1 溶液;4.4.2.3 盐酸(G B 6 2 2):1+5 9 溶液;4.4-2.4 硝酸银(G B 6 7 0);1 7 g/L 溶液;4.4.2.5 甲基橙1 g/L指示液。4.4.3 仪器、设备4-4.3.1 增JA式过滤器:孔径5 1 5 p m;4 A.3.2 电烘箱:温度能控制在1 8。士5 下工作。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 试验溶液的制备 称取约2 0 g 试样，精确至。.0 0 2 g,置于烧杯中，用水溶解后移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初2 0 m L 溶液)备用。4.4-4.2 测定 用移液管移取1 0 0 m L试验溶液置于5 0 0 m L烧杯中，加2 滴甲 基橙指示液，滴加盐酸溶液(4-4.2.2)呈红色，再过量1 5 m L。加水至溶液体积约3 5 0 m L，加热至沸，在不断搅拌下滴加3 0 m L热的氯化钡溶液，在沸水浴中 保温1 h。用于1 8。士5 恒重的增涡式过滤器过滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用盐酸溶液(4.4.2.3)洗涤沉淀3 次，将沉淀全部转移到增涡内，再洗增竭内壁3 次，每次约用1 0 m L洗液，最后用热水洗涤沉淀和堪祸至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，将柑祸式过滤器连同沉淀置于1 8。士5 C电烘箱中烘至恒重。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐(以S 0 4 计)含量(X 4)按式(4)计算:X,=.。，“.。二(4)式中:m、-一 硫酸钡沉淀的质量，9;1 9 0H G/r 2 5 1 7 一 9 3 。试料的质量，9;0.4 1 1 6 硫酸钡换算为硫酸根的系数4.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 2 0 0 04.5 氮化物含量的测定4.5.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 0 第2 条4.5.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 5 0 第4 条。4.5.3 仪器、设备 同G B/T 3 0 5 0 第3 条。4.5.4 分析步骤4.5.4.1 试验溶液的制备 称取约1 0 g 试样，精确至。.0 1 g，用水溶解后移入1 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初2 0 m L滤液)备用4.5-4.2 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.5.4.3 测定 根据试样中 氯化物含量，用移液管移取1.0-5.0 M I 试验溶液和相应的水，分别置于5 0 m L烧杯中，各加1 滴澳酚蓝指示液，用硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加乙醇，使乙醇与所取试验溶液的体积之比为3:1，总体积不大于4 0 m L。选用硝酸银标准滴定溶液C c(A g N O,)=0.0 0 5 m o l/L 进行滴定，并按C:B/T 3 0 5 0 第4.7.3 条“放入电 磁搅拌子”开始，但不再一次加入4 m L 硝酸银标准滴定溶液4.5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C 1 计)含量(X s)按式(5)计算:(V 一 V s)。X 0.0 3 5 4 5 人5=X 1 0 0 V m X而6二 3 5 4.5 c (V;一V s)m.V,.(5)式中:V,滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体