JJF（黑）15-2021 崩解仪校准规范.docx

黑龙江省地方计量技术规范 JJF（黑）15-2021 崩解仪校准规范 Calibration Specification for Disintegration Analyzers 2021-12-22 发布 2021-12-25 实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 JJF（黑）15－2021 JJF（黑）15—2021 代替JJG（黑）57 -2005 崩解仪校准规范 Calibration Specification for Disintegration Analyzers 归口单位：黑龙江省市场监督管理局 主要起草单位：黑龙江省计量检定测试研究院 参加起草单位：黑龙江中医药大学 本规范委托黑龙江省计量检定测试研究院负责解释 本规范主要起草人: 于亚洲（黑龙江省计量检定测试研究院） 丁海铭（黑龙江省计量检定测试研究院） 李 莹（黑龙江省计量检定测试研究院） 田 野（大庆市检验检测中心） 迟彧靓（黑龙江省计量检定测试研究院） 参加起草人: 张 涛（黑龙江省计量检定测试研究院） 王 洋（黑龙江省计量检定测试研究院） 孙冬颖（黑龙江中医药大学） JJF（黑）15－2021 目 录 引 言 （Ⅱ） 1 范围 （1） 2 引用文件 （1） 3 概述 （1） 4 计量特性 （1） 4.1 温度设定值误差 （1） 4.2 吊篮往返频率 （1） 4.3 吊篮上下移动距离及吊篮下降时筛网至杯底距离 （1） 4.4 网孔的基本尺寸 （1） 4.5 计时误差 （2） 5 校准条件 （2） 5.1 环境条件 （2） 5.2 标准器 （2） 6 校准项目和校准方法 （2） 6.1 外观和工作正常性检查 （2） 6.2 温度设定值误差 （2） 6.3 吊篮往返频率 （3） 6.4 吊篮上下移动距离及吊篮下降时筛网至杯底距离 （3） 6.5 网孔的基本尺寸 （3） 6.6 计时误差 （4） 7 校准结果表达 （4） 8 复校时间间隔 （4） 附录A 崩解仪校准原始记录参考格式 （5） 附录B 校准证书（内页）参考格式 （8） 附录C 温度设定值误差测量不确定度分析示例 （9） 附录D 筛孔尺寸测量结果的不确定度分析示例 （11） 引 言 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范修订工作的基础性系列计量技术规范。 本规范是对JJG(黑) 57-2005《崩解仪》的修订。 与JJG(黑) 57-2005相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——将检定规程修改为校准规范； ——增加了引言内容； ——增加了口崩片崩解仪的技术要求； ——增加了“网孔的基本尺寸”技术要求，“升降式崩解仪吊篮网孔的基本尺寸的校准方法”及“口崩片崩解仪崩解篮网孔的基本尺寸的校准方法”； ——增加了“计时误差”的技术要求； ——取消了安全性能的要求； 本规范历次版本发布情况如下： ——JJG（黑） 57-2005 崩解仪检定规程 15 崩解仪校准规范 1 范围 本规范适用于口服固体制剂崩解性能测定的崩解仪的校准。 2 引用文件 JJF 1449-2014 崩解时限测试仪校准规范 JJF 1175-2007 试验筛校准规范 GB/T6003.1-2012 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网和试验筛 中华人民共和国药典 （2020版） 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。 3 概述 崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒的过程。 崩解仪一般采用升降式崩解测量原理，主要由控温系统及机械运动系统构成，通过控制一定温度及操作条件，检查在规定时间内除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，是否全部通过筛网，进一步对药品性能进行评价。 崩解仪主要由恒温水槽、吊篮、机械运动系统、温度控制系统和计时系统等部分组成。崩解仪主要用于固体制剂等药物进行崩解时限试验。 4 计量特性 4.1 温度设定值误差 不超过±1.0℃。 4.2 吊篮往返频率 最大允许误差不超过±3%。 4.3 吊篮上下移动距离及吊篮下降时筛网至杯底距离 升降式崩解仪吊篮上下移动距离（55.0±2.0）mm，口崩片崩解仪支架上下移动距离（10.0±1.0）mm。吊篮下降时筛网至杯底距离（25.0±2.0）mm。 4.4 网孔的基本尺寸 表1 网孔的基本尺寸及技术参数表 类型 升降式崩解仪 升降式崩解仪 口崩片崩解仪 吊篮筛孔内径 2.0 mm 0.710mm 0.710mm 金属丝直径（mm） 0.77≤d≤1.04 0.38≤d≤0.52 0.38≤d≤0.52 任意网孔最大尺寸偏差 0.23mm 0.112mm 0.112mm 平均尺寸偏差 ±0.07mm ±0.025mm ±0.025mm 4.5 计时误差 相对误差不超过±1%。 注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。 5 校准条件 5.1 环境条件 a)温度（10～30）℃，相对湿度不大于85%。 b)电源电压（220±22）AC V，频率（50±1）Hz。 c)工作台应稳定，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电磁场的干扰。 5.2 标准器 5.2.1 温度计，测量范围（15～45）℃ MPE：±0.2℃。 5.2.2 秒表，分辨力不大于0.1s，日差不超过±0.5s。 5.2.3 钢直尺，测量范围（0～150）mm， MPE：±0.5mm。 5.2.4 工具显微镜或影像仪，放大倍数不超过5～20，示值误差不超过网孔平均尺寸偏差的1/3。 6 校准项目和校准方法 6.1 外观和工作正常性检查 6.1.1 崩解仪吊篮部分应灵活稳固，无卡滞和松动现象。 6.1.2 温度控制部分中数字显示应清晰完整。 6.2 温度设定值误差 把崩解仪调到正常工作状态，温度设定为T设（一般设定为37℃，或药典规定的温度），稳定0.5h后，用温度计测定烧杯中的温度T测i，相隔3min测量1次，重复测量3次。计算3次测量的算术平均值作为T测，按式（1）计算崩解仪温度设定值误差。 T=T测-T设 (1) 式中：T——崩解仪温度设定值误差，℃ T测——温度计测量平均值，℃ T设——崩解仪温度设定值，℃ 6.3 吊篮往返频率 崩解仪在正常工作状态下，同时启动秒表及吊篮运动键，用秒表测定升降式崩解仪吊篮往返31次，口崩片崩解仪吊篮往返次数30次所需时间，平行进行3次，计算3次测量的平均值，按式（2）计算吊篮往返频率误差。 ∆t=ti-t0t0×100% (2) 式中：t1——测量时间的平均值，s； t0——根据药典规定，t0=60s； ∆t——吊篮往返频率的相对误差，%。 6.4 吊篮上下移动距离及吊篮下降时筛网至杯底距离 崩解仪在正常工作状态下，调整吊篮筛网下降至杯底距离为（25±2）mm范围内，用钢直尺测定吊篮运动到下面起始位置Lsi及上面运行终止的位置Lei，吊篮下降时筛网至杯底距离为Lsi，吊篮上下移动的距离由式(3)计算： Li=┃Lsi-Lei┃ (3) 重复进行3次，计算3次测量Lsi的平均值Ls为吊篮下降时筛网至杯底距离，计算3次测量Li的平均值L作为吊篮上下移动的距离。 6.5 网孔的基本尺寸 6.5.1 网孔最大尺寸偏差 在整个筛面上，严格观查所有单个网孔，对所有网孔的外观进行检查。找出过大尺寸的网孔，用非接触测量法，光学测量仪器的放大倍数不超过5～20。对过大尺寸的网孔在经线和纬线方向网孔中心线上，对被测网孔的边缘中心部位(见图1)进行测量。 图1 网筛编制形式和网孔尺寸的测量 以测得的网孔最大尺寸ωi与基本尺寸ω之差作为网孔最大尺寸偏差。 6.5.2 网孔平均尺寸偏差和平均丝径 至少选择两个取样部位，每个部位分别在经向和纬向上选取10个连续网孔（对于网孔尺寸原因，无法选取10个连续孔的，可以选取6个连续孔，见图2），然后沿经向和纬向方向连续测量，同时测得丝径和网孔尺寸，并分别计算出每个取样部位的经向和纬向上的网孔平均尺寸ωj和平均丝径d。网孔平均尺寸与基本尺寸之差即为平均尺寸偏差，以平均尺寸偏差和平均丝径作为校准结果。 图2 网孔尺寸的测量方式 6.6 计时误差 选取一个校准点(对于升降式崩解仪为15min，对于口崩片崩解仪为1 min。)，分别测量3次，取平均值作为该点的测量值，按式(4)计算计时误差。 ∆t=t2-tsts×100% (4) 式中：t2——秒表测量时间的平均值，s； ts——崩解仪设定值，s； ∆t——计时器的相对误差，%。 7 校准结果表达 经校准的崩解仪出具校准证书，给出校准结果以及校准不确定度。 8 复校时间间隔 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。建议复校时间间隔1年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。 附录A 崩解仪校准原始记录参考格式 客户名称 委托日期 校准地点 校准日期 被校 器具 名称 型号 制造厂商 编号 依据标准 计量 标准 器具 名称 型号规格 证书编号 不确定度/准确度等级/最大允许误差 有效期 环境条件 温度 ℃ 湿度 %RH 其它： 校准员： 审核员： 1.外观： 2.温度设定值误差： 测定值（℃） 平均值（℃） 设定值（℃） 误差（℃） 温度设定值误差校准结果的不确定度： 3.吊篮往返频率： 左: 测定值（s） 平均值（s） 相对误差/% 右: 测定值（s） 平均值（s） 相对误差/% 吊篮往返频率相对误差校准结果的不确定度： 4.吊篮上下移动距离： 左: 起始位置（mm） 终止位置（mm） 移动距离（mm） 平均值（mm） 起始位置平均值/吊篮筛网下降至杯底距离（mm）: 右: 起始位置（mm） 终止位置（mm） 移