HGT 3817-2006 工业硝酸锰.pdf

I CS7 1.0 6 0.5 0G 1 2备案号:1 8 1 6 2 一2 0 0 6HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG/T 3 8 1 7 一 2 0 0 6工业硝酸锰Ma n g a n o u s n i t r a t ef o ri n d u s t r i a l u s c20 0 6 一 0 7 一 2 6发布20 0 7 一 0 3 一 01实施中 华 产人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会林HG/T 3 8 1 7 一2 0 0 6前言请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S AC/T C 6 3/S C I)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂、重庆仙峰铭盐化工有限公司。本标准主要起草人:赵美敬、彭国其、郑森、武莉莉。HG/T3 81 7 一2 0 0 6工 业硝 酸锰范 围 本标准规定了工业硝酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硝酸锰。该产品主要用作制二氧化锰的原料，也可用作金属磷化剂、陶瓷着色剂、催化剂等。分子式:Mn(N O3)。相对分子质量:1 78.9 4(根据 2。1 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T l g l 一2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O7 8 O，1 9 9 7)G B/T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T3 049 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法(eqv1S O 6 6 8 5，1 9 8 2)G B/T6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S(3 6 9 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 2 4 一1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则 H G/T3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的 制备 HG/T3 6 9 6.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1 外观:浅玫瑰红色透明液体。3.2工业硝酸锰应符合表 1要求。表 1 要求项目指标一等品合 格 品硝酸锰仁 Mn(N 03)2 质量分数/%妻5 0.05 0 0级化物(以CI计)质量分数/%(0.030.0 5硫酸盐(以5 );计)质量分数/%簇0.010.0 5铁(F e)质量分数/%(0.010，0 2p H值(1+3 0 溶液，2 5)1 9 2.11，9 2 1水不溶物质量分数/%簇0.0 40 0 5HG/T 3 8 1 7 一2 0 0 64 试 验方法4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T6 6 8 2 一1 9 92 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3 6 96.1、H G/T3 6 9 6.2、H G/T3 6 9 6.3 之规定制备。4.3 硝酸锰含且的测定4.3.1 硝酸铁级化还原法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 试样在硫磷酸混合液条件下加人硝酸钱，硝酸钱将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定。4.3.1.2试剂4.3.1.2.1 硝酸按。4.3.1.2.2 硫磷酸混合液:于 1 00 mL水中徐徐加人 1 5 Om L浓硫酸和 1 50 mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。4.3.1.2.3 邻苯氨基苯甲酸溶液:19/L。4.3.1.2.4 硫酸亚铁按标准滴定溶液:c F e(N H 4)2(5 0;)2 、0.l m o l/L a4.3.1.3 分析步骤 称取约。.49 试样，精确至。.o 00 29，置于 3 00 ml，锥形瓶中，加 10 mL硫磷酸混合液，于通风橱内在电炉上加热至冒白烟(温度约 2 40)加 29硝酸按，用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至 10OmL，摇匀，加 2 滴一3 滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铰标准滴定溶液滴定至试样溶液由紫红色变为亮绿色为终点。4.3.1.4 结果计算 硝酸锰含量以硝酸锰 Mn(N 0 3)2 的质量分数。;计，数值以%表示，按公式(l)计算:(V/10 0 0)c M_ _ _ wl=一X100 (1)刀 之 式 中:V 滴定时所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m 试料质量的 数值，单位为克(9);M硝酸锰 M n(N o 3)2 的 摩尔质量的数值，单位为克每 摩尔(9/m o l)(M=1 7 5.9)。取平行测定结果的 算术平均值为测定结果，两次平行 测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.3.2 络合滴定法4.3.2.1 方法提要 试样在碱性条件下，以铬黑 T作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。4.3.2.2 试 剂4.3.2.2.1 盐酸经胺溶液:1 009/L。4.3.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:。(E D T A)、。.05 m ol/L。4.3.2.2.3 氨一 氯化钱缓冲溶液甲:p H、10。HG/T3 8 1 7 一 2 0 0 64.3.2.2.4 铬黑 T指示液:5 9/L乙醇溶液。4.3.2.3 分析步骤 称取约 0.259试样，精确至。.O 0 02 9，置于 2 50 m L锥形瓶中。加人 1 00 mL水及 Z mL盐酸经胺溶液，用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定。近终点时加人 10mL氨一 氯化按缓冲溶液甲及5 滴铬黑 T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。4.3.2.4 结果计算 硝酸锰含量以硝酸锰 Mn(NO 3)2 的质量分数wl 计，数值以%表示，按公式(2)计算:1 丈 1=(V/10 0 0)c M 刀之X I O O 。(2)式中:V 滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m ol/L);斑试料质量的数值，单位为克(9);M 硝酸锰仁 M n(N O 3):的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/m o l)(M=1 7 8.9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.4 抓化物含t的测定4.4.1 方法提要 试样溶解后，在硝酸介质中加硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.4.2试剂4.4.2.1 硝酸溶液:1+9。4.4.2，2 硝酸银溶液:4 9/L。4.4.2.3 氯化物标准溶液:l mL溶液含氯(C I)0.l om g。移取 10 00 mL按 HG/T3 6 9 6.2要求配制的氯化物标准溶液，置于1 00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4，4.3 分析步骤 称 取(l.00士。.o 1)9 试样，置于1 00m L比色管中，加人40m L 水、Z m L硝酸溶液及l m L 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，于暗处静置 10m in。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。一等品:3.o o mL;合格品:5.。mL。4.5 硫酸盐含t的测定4.5.1 方法提要 试样在酸性介质中加人氯化钡溶液，产生白色硫酸钡沉淀，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.5.2 试荆4.5.2.1 甲醛溶液:1+2。4.5.2.2 盐酸溶液:1+3。4.5.2.3 二水氯化钡溶液:1 00 9/L。4.5.2.4 硫酸盐标准溶液:l mL溶液含有硫酸盐(S0 4)0.10 m g。移取10.00 m L按HG/T3 6 9 6.2 要求配制的硫酸盐标准溶液，置于 1 00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3 分析步骤 称取(1.00 士0.01)2试样，置于 15OmL烧 杯中。加人 20 mL水、15 mL 甲醛溶 液及 smL盐酸溶HG/T3 8 1 7 一2 0 0 6液，盖以表面皿，让其反应放出氧化氮气体(必要时置水浴上小心加热)。待反应结束后，全部转移至瓷蒸发皿中，在电炉上缓慢加热至蒸干。将残渣溶于 20 mL水中，过滤，并将滤液和洗液全部转移至1 0 o mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 50 mL上述溶液，置于 1 00 m L比色管中，加人 l m L盐酸溶液，在 30 一3 5条件下保温 10min后，加人 3m L二水氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30rnin。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。一等品:0.50 mL;合格品:250mL。4.6 铁含t的测定4.6.1 方法提要 同G B/T3 0 选 9 一1 9 8 6 第 2章。4.6.2 试剂 同G B/T3 0 4 9 一1 9 8 6第 3 章。46.3 仪器、设备 分光光度计:配有 I c m的比色皿。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 工作曲线的绘制 按G B/T3 O 4 9 一1 9 8 6 第53 条的规定，使用 I c m比色皿及相应的标准溶液和用量，绘制工作曲线。4.6.4.2 测定 称取约 1 9 试样，精确至。01 9，置于 1 00 mL烧杯中，以下按 GB/T3 o 4 9 一1 9 8 6 第 5.4 条从“必要时，加水至 60 m L.”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4.6.5 结果计算 铁含量以铁(F e)的质量分数 w:计，数值以%表示，按公式(3)计算:(m，一mZ)/10 0 0XI O O ，(3)式 中:，从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);mZ 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m 试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 02%。4.7 p H值的 测定4.7.1 仪器、设备 酸度计:精度为。.O Z p H。4.7.2 分析步骤 量取 s n 1 L 试样，置于2 501 1止烧杯中，加人巧0 1 1 止约25的无二氧化碳的水，以下按G B/T9 7 24一1 9 88的规定进行测定。4.8 水不溶物含t的测定4.8.1 方 法提要 将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中烘至恒重，计算其水不溶物含量。4.8.2 仪器、设备4.8.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在 1 00 1 05。4.8.2.2 玻璃砂柑祸:孔径 5 拜 m一15尸 m。4HG/T 3 81 7 一2 0 0 64.8.3 分析步骤 称取约509 试样，精 确至。.019，置于2 50m L 烧杯中，加人1 00m L