HG 2804-1996 20﹪哒螨灵可湿性粉剂.pdf

H G 2 8 0 4-1 9 9 6前言 哒蜡灵是近年来开发的新型杀蜻、杀虫剂，对蜻类和某些害虫有优异的防治效果，具有对蜡虫有快速击倒活性、残效期长等特点，是一种应用前景广阔的杀蜻剂。2 0 写哒蜡灵可湿性粉剂行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法，两种方法对比试验的平行偏差小于 I%.目前全国已有十多个生产厂家，年产量逾千吨，但还没有统一的检测标准，为了促进产品质量的提高，增强产品在市场上的竞争能力，尽快适应国际贸易、技术交流以及与国际接轨的需要，不断提高经济效益，制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的，并具有重要的现实意义。本标准从 1 9 9 7 年 1 月1日 起实施，从 1 9 9 7 年 1 月1日 起所有生产哒蜻灵可湿性粉剂的厂家均应执行本标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:上海农药厂、湖北沙隆达股份有限公司、连云港第二农药厂、重庆农药厂。本标准主要起草人:袁春风、梅宝贵、高新姬、朱伟勇、邱成国、邹鸿享。中华人民共和国化工行业标准H G 2 8 0 4-1 9 9 62 0%哒蜗灵可湿性粉剂该产品有效成分哒蜻灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下I S O通用名称:P y r i d a b e n化学名称:2 一 特丁基一 5-(一 特丁基节硫基-4-抓一 3(2 H)-哒嚓酮结构式:O(C H,)3-C-N NS-C H,-X -C(C H,),实验式:Cg H,s C I N,O S 相对分子质量:3 6 4.9(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量);生物活性:具有杀端、杀虫性质;熔点(,C):1 1 1-1 1 2;蒸气压(2 0 C):2-5 3 X 1 0-P a;溶解度(g/L,2 0 0C):丙酮4 6 0，玉米油4 2，乙醇5 7，二甲苯3 9 0，苯1 1 0，环己烷3 2 0，己烷1 0，正辛醇6 3，水1.2 X 1 0-1;稳定性:在p H 4-9 的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的，5 0 0C 贮存3 个月稳定，正常贮存条件下至少两年是稳定的，对光不稳定。1 范围本标准规定了2 0 写哒蜻灵可湿性粉剂的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的哒蜻灵原药、适宜的助剂和填料加工制成的2 0%哒蜻灵可湿性粉剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 6 0 1-1 9 9 3 农药p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-8 8 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则 G B/T 4 9 4 6-8 5 气相色谱法术语 G B/T 5 4 5 1-8 6 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)中华人民共和国化学工业部1 9 9 6-0 4 一 1 0 批准1 9 9 7-0 1 一 0 1 实施H G 2 8 0 4-1 9 9 6G B/T 1 4 8 2 5-9 3 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法G B/T 1 6 1 5 0-1 9 9 5 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法要 求3 门外观:组成均匀的疏松细粉，不应有团块。3.2 2 0%哒蜻灵可湿性粉剂应符合表 1 要求。表 1 2 0 写哒靖灵可湿性粉剂控制项目指标项目指标哒蜡灵含量，%)2 0.0p H值范围5.0 9.0悬浮率，%)7 5润湿时间，59 0细度(通过 4 4 l a m筛)，%)9 5加速贮存试验合格注:加速贮存试验在正常情况下，每季度至少检验一次。4 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5 中“粉剂和可湿性粉剂采样方法”进行。用随机数表方法确定抽样的包装件;最终抽样量一般应不少于2 5 0 g.4.2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。4.2.1 气相色谱法本鉴别试验可与哒蜻灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液哒蜻灵色谱峰的保留时间，其相对差应在 1.5%以内。4.2.2 红外光谱法试样经分离出的有效成分与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。4.3 哒蜡灵含量的测定4.3.，气相色谱法4.3.1.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛酷)为内标物，使用 5%o v-1 0 1固定液/C h r o m o s o r b W-H P为填充物的玻璃(或不锈钢)柱和F I D检测器，对试样中的哒蜻灵进行气相色谱分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液 丙酮;哒蜻灵标样:已知含i t,9 9.0%;内标物:邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛醋)，应不含有干扰分析的杂质;固定液:o v-1 0 1;载体:C h r o m o s o r b W-H P(1 4 4-1 7 7 k m)(或性能相当的其他载体)，内标溶液:称取3.5 g 邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛醋)于2 0 0 m L容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.13 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;H G 2 8 0 4-1 9 9 6 色谱数据处理机;色谱柱:1 mX2 mm(i d)玻璃(或不锈钢)柱;柱填充物:O V-1 0 1 涂在C h r o m o s o r b W-H P(1 4 4-1 7 7 p m)上，固定液:(固定液+载体)=5:1 0 0(m/m),4.31.4 色谱柱的制备 a)固定液的涂渍 准确称取O V-1 0 1 固定液。.2 g 于2 5 0 m L 烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三抓甲 烷使其完全溶解，倒人3.8 g 载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于1 1 0 的烘箱中放置1 h，取出放在干燥器中冷却至室温。b)色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。)色谱柱的老化 将色谱柱人口 端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以2 0 m L/m i n的流量通人载气(N O，分阶段升温至 2 5 0 0C，并在此温度下，至少老化 4 8 h,4.3.1.5 气相色谱操作条件 温度:柱室z o o*C，气化室2 3 0 0C，检测器室 2 6 0 C;气体流量:载气(N 2)1 9 m L/m i n,氢气3 0 m L/m i n，空气3 0 0 m L/m i n;保留时间:哒端灵 1 1 mi n，内标物(邻苯二甲酸二正辛醋)1 3 mi n e 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1-溶剂;2-哒姗灵;3 一内标物(邻苯二甲酸二正辛酗)图 1 2 0%哒蜻灵可湿性粉剂气相P i,谱图4.3.1.6 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取。.1 g 哒蜻灵标样(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 m L容量瓶中，用移液管加人 5 m L内标溶液，摇匀。b)试样溶液的配制 称取约含。.1 g 哒蜡灵的试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 m L容量瓶中，用移液管加人5 m L内标溶液，摇匀后离心，取上层清液进样分析。c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后。连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行气相色谱分析。H G 2 8 0 4-1 9 9 64.3.1.7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒蜡灵与内标物峰面积之比，分别进行平均。哒蜻灵质量百分含量 X,_,按式(1)计算:X,1=r,m,P r Z.刀 z,。.。.。.。一“(1)式中:r试样溶液中，哒蜡灵与内标物峰面积比的平均值;r 2 标样溶液中，哒蜻灵与内标物峰面积比的平均值;m l 试样的质量，9;M -哒蜡灵标样的质量，9;尸 标样中哒蜻灵的质I t 百分含量。也可按G B/T 4 9 4 6 中的规定，先求算校正因子了，再计算试样中有效体含量，但进样顺序应保持不变。4.3.1.8 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。4.3.2 高效液相色谱法(仲裁法)4.3.2.1 方法提要 试样用甲 醉溶解，以 联苯为内标物，乙 睛+水为流动相，使用以1 0 p m C,a 为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的哒靖灵进行反相高效液谱分离和侧定。4.3.2.2 试剂和溶液水:新蒸二次蒸馏水;乙睛:色谱纯;甲醉;哒蜻灵标样:已知含#,-9 9。%;联苯:无干扰分析的杂质;流动相:用童筒蚤取7 0 0 mL乙睛、3 0 0 m L水于容器中混合，用G 5 玻璃砂芯漏斗过滤，并经超声波浴槽脱气2 0 m i n,密封保存.4.3.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机;色谱柱:4.6 m m(i d)X2 5 0 m m不锈钢柱，内装S p e r i s o r b C,8,1 0 p m填充物;过滤器:滤膜孔径约。.5 p m;V A I进样器:5 0 p L,4.3-2.4 液相色谱操作条件 流动相:乙 睛+水=7 0 十3 0(V/V);流童:1.0 m L/m i n i 柱温:室温(温差变化应不大于2);检测波长:2 4 0 n m,进样体积:2。p L;保留时间:哒端灵1 1 m i n;联笨4 m i n eH G 2 8 0 4-1 9 9 6 1 一联苯;2-哒描灵图 2 2 0%哒蜡灵可湿性粉剂高效液相色谱图 上述液相色谱操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果口4.3.25 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取哒蜻灵标样。.1 3 g(精确至0.0 0 0 2 g)，置于1 0 0 m L容量瓶中，再称取联苯0.0 5 g(精确至0.0 0 0 2 g)，用甲醇溶解并定容，摇匀。用移液管吸取5 m l该溶液于2 5 m L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。使用前用过滤器过滤。b)试样溶液的配制 称取含哒 蜻灵约。.1 3 g 的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 0 0 m L容量瓶中，再称取联苯。.0 5 g(精确至。.0 0 0 2 g)，用甲醇溶解并定容，摇匀。用移液管吸取5 m L该溶液于2 5 m l容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。使用前用过滤器过滤。c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%后，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进样分析。4.3.2.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒蜻灵与内标物峰面积之比分别进行平均哒蜻灵的质量百分含量 x,_ 2 按式(1 )计算:X _ 2一 r,m 2 m 一玩 二“。(1)式中:r 试样溶液中哒蜡灵峰面积与内标物峰面积比的平均值;r,标样溶液中哒蜻灵峰面积与内标物峰面积比的平