HG 2614-1994 15﹪多效唑可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 6 1 4 一9 41 5%多 效 哇 可 湿 性 粉 剂1 主题内容和适用范围 本标准规定了多效哇可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效哇原药、适宜的助剂和填料加工制成的可湿 性粉剂。2 引用标准 G B/T 1 6 0 1 农药p H值测定方法 G B/T 1 5 0 4 农药验收规则 G B/T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B/T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 G B/T 1 4 8 2 5 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 H G/T 2-8 9 6 农药粉剂细度的测定方法3 技术要求3 门外观:组成均匀的疏松细粉，不应有团块。3.2 多效哩可湿性粉剂应符合下列指标要求。项目指标多效哇含量，%(。/，)1 5.0 结会悬浮率，%(，/，)6 5润湿时间，(g 0p H值范围6.0-1 0.0细度(过4 4 p.筛)，%(m/m)9 54.1试驻方法 多效哇的测定4.1.1 鉴别试验 同原药。4.1.2 多效哩含量的测定4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.，方法提要 试样用无水乙醉溶解，以延胡索酸二乙醋(顺丁烯二酸二乙醋)为内标物，甲醉、乙睛和水的混合物为流动相，使用N o v a-p a k Ca 柱和可变波长紫外检测器，对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2.1.2 试剂和溶液中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 4 一 0 4 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施H G 2 6 1 4 一 9 4 多效哩标样:已 知含量，)9 9.0 0 a(m/m);内标物:延胡索酸二乙醋，不得含有干扰分析的杂质;甲醇(G B/T 6 8 3):分析纯，重蒸馏;乙睛(G B/T 3 3 2 9):分析纯重蒸或H P L C级;无水乙醇(G B/T 6 7 8):分析纯;水:二次蒸馏水;内 标溶液:称取延胡索酸二乙醋。2 0 0 g(精确至。0 0 0 2 g)于5 0 0 m L 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.1.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内 填N o v a-p a k C,a 4 p m,1 5 0 X 4.6 m m(I D);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:2 5 y L,4.1.2.14 色谱条件 流动相:甲醇+乙 睛十水=4 6+1 8+3 6(V/V);流 速:1.O m L/m in;柱温:室温;测定波长:2 2 5 n m;进样量:2 0 p L,保留时间:内标物，约3.4 m i n;多效哇，体，约4.2 m i n;多 效哇，约5 m in,1 H-氯哇酮，约 5.8 mi n.上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1.2.1.5 操作步骤 a.标样溶液的配制 称取多效哇标样约o.l o o g精确至。.0 0 0 2 g)于1 0 0 m L容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5 m L标样溶液和5 m L内标溶液于同一只2 5 m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制 称取约含多效哇0.1 o o g(精确至。.0 0 0 2 g)的试样于1 0 0 m L容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5 m L试样溶液和5 m L内标溶液于同一只2 5 m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。c.测定 在 上 述 操 作 条 件 下 漪仪 器 稳 定 后，连 续 注 入 数 针 标 准 溶 液，直 到 相 邻 两 针 的 相 对 响 应 值 变 化 小 于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。H G 2 6 1 4 一 9 4 图 1 多效哇可湿性粉剂高效液相色谱图(内标法)1 一助剂;2-4 H 一 多效哇;3 一内标物;4 一多效哇.体;5 一多效哇 6-1 H-氮哇酮4.1.2.1.6分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量X,按式(1)计算:X,=斋 (1)式中:r,-标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;r i 试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量，9;。:试样的质量，9;尸 标样的百分含量，(二/m),4.1.2.1.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于。.5%.4.1.2.2 高效液相色谱外标法4.1.2.2.，方法提要 试样用甲醉溶解，以甲醉、乙睛和水的混合物作流动相，使用N o v a-p a k C,。柱和可变波长紫外检测器对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2.2.2 试 P 1 多效哇标样:已知含量，)”.。%(，/，);甲醇(G B/T 6 2 3):分析纯，重蒸馏;乙睛(G B/T 3 3 2 9):分析纯;水:二次蒸馏水。4.1.2.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;H G 2 6 1 4 一 9 4 色谱柱:不锈钢柱，内填N o v a-p a k C,a 4 p m,1 5 0 X 4.6 m m(I D);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:2 5 k L,4.1-2-2.4 色谱操作条件 流动相:甲醇+乙睛+水=4 6+1 8+3 6(V/V);流量:1.O m L/m i n;柱温:室温;测定波长:2 3 0 n m;进样量,2 0 V L,上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1-2-2.5 操作步骤 a.标样溶液的制备 称取约。.l o o g(精确至o.0 0 0 2 g)多效哇标样于1 o o m L容量瓶中，用甲 醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用5 m L移液管准确移取 5 m L溶解于另一只2 5 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的制备 称取约含0.l o o g(精确至。.0 0 0 2 g)多效哇的试样于1 0 0 m L容量瓶中，用甲醇溶解后，稀释至刻度，擂匀。并进行离心分离。用移液管准确移取5 m L试样溶液于另一只2 5 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。c.测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标 样 溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。H G 2 6 1 4 一 9 4于 户，扣 ，-叫，一-，尸 白-，阳-，尸o z 4一 图 2 多效哩可湿性粉剂高效液相色谱图 1 一助剂招-4 H 一 多效哇 3-多效哇，体;4 一多效哇4.1.2.2.6 计算 分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中，多效哇峰面积的平均值，试样中多效哇质量百分含量X:，按式(2)计算:X2=A,m,FA,m,甲 备.，.，.，二(2)式中:A,A z 分别为两针标样溶液和试样溶液中 多效哇峰面积的 平均值;二。、。分别为标样和试样的质量，9;尸 标样的百分含量，(。/。)。4.1.2.2.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于。.5 Y-4.2 悬浮率的测定4.2.1 方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，其浓度应是该可湿性粉剂推荐使用的最高喷撒浓度。在规定条件下，子量筒中静置3 0 m i n,测定底部十分之一悬浮液中有效成份含量，计算其悬浮率。4.22 试剂 氧化镁(G B/T 9 8 5 7):使用前子1 5 0 干燥2 h;碳酸钙(H G/T 3-1 0 6 6):使用前于4 0 0-C 烘干2 h;盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:0.l m o l/L,l m o l/L;氢氧化钠(G B/T 6 2 9)溶液:0.1 m o l/L;氨水(G B/T 6 3 1)l m o l/L;甲基红(H G/T 3-9 5 8)指示液;1 g/L,按G B 6 0 3 中4.5.6 配制;贮备液:A,B配制方法如下:A溶液:(C a )=0.0 4 m o l/LH G 2 6 1 4 一 9 4 准确称取碳酸钙4.O O O g 于8 0 O m L 烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入l m o l/L盐酸溶液8 2 m L，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水4 0 0 m L,煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2 滴甲 基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液定量转移到1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙 烯瓶中备用。B溶液:c(Mg-)=0.0 4 m o l/L 准确称取氧化镁 1.6 1 3 g 置于8 0 0 m L烧杯中，加少量水润湿，缓缓加l m o l/L盐酸溶液8 2 m L，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水4 0 0 m L煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温加2 滴甲 基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。标准硬水:以含碳酸钙计，3 4 2 m g/L，其配制方法如下:移取6 8.5 m L A溶液和1 7.O m L B 溶液于1 O O O m L 烧杯中，加水8 O O m L,滴加。.l m o l/L氢氧化钠溶液或。.l m o l/L 盐酸溶液，调节p H为6.0 7.0(用p H计测定)。将此溶液转移到1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3 仪器 量筒:2 5 0 m L，带磨口 玻璃塞，0-2 5 0 m L刻度距2 0.0-2 1.5 c m,2 5 0 m L刻度线与塞子底部之间距离应为4-6 c m;玻璃吸管:长约4 0 c m，内径约为5 m m，一端尖处有约2-3 m m的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上。恒温水浴:3 0 士1 C;秒表。4.2.4 测定步骤 称取l g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)置于盛有5 0 m L 标准硬水(3 0 士1 C)的2 0 0 m L 烧杯中，用手摇荡作圆 周运动，每分钟1 2 0 次，进行2 m i n，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置1 3 m i n，然后用3 0 士1 的标准硬水将其全部洗入2 5 0 m L量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在l m i n内上下颠倒3 0 次(将量简倒置并恢复至原位为一次，约2 s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置3 0 m i n，用吸管在1 0-1 2 s 内将内容物的9/1 0(即2 2 5 m L)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。在剩余的1/1 0 悬浮液中加入l O m L内 标溶液，并用甲醇稀释至1 0 0 m L，摇匀后离心分离，在给定色谱条件下吸取上层清液进行分析，按4.1.2.1.6 计算留在量筒底部 2 5 m L悬浮液中有效成分质量。4.2.式中5 计算试样悬浮率X a(%(m/m)按式(3)计算:X。一 9 x m,黔X 1 0。一“，“m,一 从2-.，.奋.宁，.。二 从 I(3)4.5:m,配制悬浮液所取试样中 有效成分质量，9;m 2 留在量筒底部 2 5 m L悬浮液中有效成分质量，8=润湿时间的测定按G B/T 5 4 5 1 中的方法进行。p H的测定按G B/T 1 6 0 1 中的p H计法进行。细度的测定门月目J马 .月月q 按H G/T 2-8 9 6 中的湿筛方法进行。5 检验规则51 取样方法H G 2 6 1 4 一 9 4 按照G B/T 1 6 0 5 中“粉剂和可湿性粉剂的采样方法”进行采样。取样量应不少于1 5 娘。5.2 验收规则 按照G B/T 1 6 0 4 标准