中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮原药中华人民共和国化学工业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存要求本标准适用于由氯甲基苯基氨基甲酰氯和异丙基特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药有效成分噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量计引用标准农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观灰白色或淡黄色结晶粉末噻嗪酮原药应符合下列指标要求项目名称指标优等品一等品合格品噻嗪酮含量干燥减量酸度以计或碱度以计试验方法外观的测定目测噻嗪酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物使用为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液噻嗪酮标样已知含量要求纯度不低于内标物邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷不得含有干扰分析的杂质固定液载体粒径目三氯甲烷内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱或不锈钢柱内装柱填充物色谱处理机或记录仪微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取溶于乙醚中所使用的乙醚量要足以浸湿载体而又没有太多的过剩在摇动下加入不时轻轻摇动烧杯使涂渍均匀待溶剂自然挥发尽后放入的烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以薄层棉花或层纱布通过橡皮管与真空泵相接开启真空泵从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物同时不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均匀地填满后取下色谱柱在柱出口入口端分别塞一小团玻璃棉并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接出口端暂不接检测器以约的流速通载气分段升温至并在此温度下老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气流速度载气氢气空气进样量约保留时间噻嗪酮约二十三烷约邻苯二甲酸二环己酯约以上条件为型色谱仪操作参数根据不同仪器操作条件可适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取精确至噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含噻嗪酮的试样精确至于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀噻嗪酮邻苯二甲酸二环己酯测定在上述条件下待仪器稳定后用微量进样器先注入数针标样溶液待相邻两针的峰...
