HG 2317-1992 敌磺钠(敌克松)原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 3 1 7 一 9 2敌磺钠(敌克松)原药，主胭内容与适用范围本标准规定了敌磺钠(敌克松)原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由4-N,N 一 二甲 氨基苯胺、亚硝酸钠、亚硫酸钠合成制得的敌磺钠(敌克松)原药。有效成分:敌磺钠(敌克松)化学名称:对二甲氨基苯重氮磺酸钠结构式:C H,=NS O,NaC H,分子式:C,H,.N 3 S O,N a相对分子质童:2 5 1.2 3按 1 9 8 9 年国际相对原子质V2 9 1 用标准G B 1 6 0。农药水分测定方法G B 1 6 0 4 农药验收规则G B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:棕色固 体3.2 敌磺钠(敌克松)原药应符合下列指标要求:%(m/m)妻-镇敌磺钠(敌克松)含t水分指标 6 0.0 3 0.04 3 5 n m处测定敌磺钠(敌克松)在亚硫酸钠溶液4 检验方法4.1 敌磺钠(敌克松)含量的侧定4.1.1 方法提要 敌磺钠(敌克松)试样用硅胶板分离提取后，在波长中的吸光度。4.1.2 试剂和仪器中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 3 Ma G 2 3 1 7 一 9 2 敌磺钠(敌克松)标准样品:已知含量;亚硫酸钠(H G 3-1 0 7 8)溶液:分析纯，2 5.2 g/L;二甲 基甲 酞胺:分析纯;三氯甲烷(G B 6 8 2):分析纯;甲醇(G B 6 8 3):分析纯;氢氧化按(G B 6 3 1);分析纯;硅胶G:薄层层析用;可见分光光度计;砂芯漏斗G“或布氏漏斗);层析缸。4.1.3 硅胶板的制备 称取1 2 g 硅胶G，用2 6 2 8 m L 蒸馏水搅拌调成糊状，均匀涂布于l O c m X 2 0 c m洗净后并用无水乙醉擦干的玻璃板上、晾 干后置于烘箱中，1 2 0 活化1 h,置于干燥器中 冷却备用。4.14 溶液的配制与测定 分别称取敌磺钠(敌克松)标准样品 及试样。.0 5-0.l g(精确至。.0 0 0 2 g)(含有 效成分约5 0 m g),于二个l O m L棕色容量瓶中，用二甲 基甲 酞胺溶解并定容至刻度，作为母液。用0.1 m L微量注射器或移液管分别吸取。.1 M L 母液，在制备好的硅胶板一端2 c m处均匀点样，点成一条窄小的直线，待溶剂挥发后.将薄板直立于含有三氯甲 烷十甲 醉+氨水=7 5+2 5+2(V/V 的混合展开剂并预先充满饱和蒸气的层析缸中 展开，薄板浸入展开剂约。.5-1 c m深，待展开剂前沿到达1 5一1 6 c m时，取出薄板置阴凉处晾干，刮下R f 值约在0.4 0 处的黄色谱带，用亚硫酸钠溶液洗涤，过滤;直至硅胶颜色变白，将溶液全部转移至1 0 0 m L 棕色容量瓶中，加亚硫酸钠溶液至刻度，摇匀。在4 3 5 n m处以亚硫酸钠溶液为参比，测吸光度A,4，5 计算敌磺钠(敌克松)的质量百分含量二 按下式计算A,又m,X x oA,Xm:式中 A,在4 3 5 n m处试样的吸光度，A,-在4 3 5 n。处标样的吸光度;m,标样的质量，9，m i 试样的质量，9，。标样的质量百分含量+%o刁.，.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5%.4.2 水分测定 按G B 1 6 0 0 中 共沸燕馏法进行。5 检验规则5.1 农药验收按G B 1 6 0 4 进行。5.2 农药采样方法按G B 1 6 0 5 进行.6 标志、包装、运物和贮存6.1 敌磺钠(敌克松)的标志按G B 3 7 9 6 有关规定进行，并加商标、生产许可证号。6.2 敌磺钠(敌克松)包装应用清洁、干燥的黑色或捺色塑料袋包装，每袋0.5 或l k g;或外包装用钙塑H G 2 3 1 7 一 9 2箱或瓦楞纸箱.每箱重2 5 k g,6.3 运输时，必须严防雨淋、日 晒。搬运、装卸小心轻放，以防散包污染其他物品。6.4 敌磺钠(敌克松)应贮存在避光、通风、干燥、阴凉的仓库里，不得在露天或与其他物品堆放在一起。6.5 本产品的质量保证期为2 年，2 年内 分解率不大于1 5%,附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由 北京农业大学负责起草，上海农药研究所、吉林市农药厂、上海金桥化工厂、丹东市农药厂参加起草。本标准主要起草人钱传范、单国民、贾明宏、邱立红、尉国平。