HG 2200-1991 甲基异柳磷乳油.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 0 0 一 9 1甲基异柳磷乳油1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲基异柳磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于由甲基异柳磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲基异柳磷乳油。有效成分:甲基异柳磷 化学名称:N 一 异丙基一 O 一 甲基-O-C(2 一 异丙氧基漾基)苯基 硫代磷酞胺酷 结构式:(C H,)C HNH甲C O O C H(C H 3)z分子式:C,4 H i z 0 4 P S N相对分子质量:3 3 1.3 09 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 6 0 0 农药水分测定方法G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法G B 1 6 0 4 农药验收规则G B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则G B 4 8 3 8 乳油农药包装3 技术要求3.，外观:棕黄色油状液体。3.2 甲基异柳磷乳油应符合下列技术要求%(m/m)项目指标有效成分含量)3 5.0水分(0.4酸度(按 H,S O。计)(0.3乳液稳定性合格中华人民共和国化学工业哪1 9 9 1-1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 0 一 9 1续表%(m/m)热稳定性，低温稳定性，注:1)为型式检验项目，检验周期为半年。4 试验方法4.1 甲基异柳磷含量的测定4.1.1 方法提要 试样用乙酸乙酷溶解，以癸二酸二正丁酷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5 0,0 V-3 填充柱上进行气相色谱测定。4-1.2 试剂和溶液4.1.2.1 乙酸乙酷(H G 3-1 2 2 6);4.1.2.2 甲基异柳磷标样:已知含量;4.1.2.3 癸二酸二正丁酷:不得含有干扰该色谱分析的杂质;4.1.24 固定液:O V-3;4.1.2.5 载体:1 0 1 硅烷化白 色担体(1 8 0-2 5 0 1.m);41.2.6 二甲基二氯硅烷:色谱用;4.1.2.7 内 标溶液:称取5 g(精确至。.0 0 0 1 g)癸二酸二正丁酷于2 5 0 m L容量瓶中，用乙酸乙酷溶解并稀释至刻度，混匀;41.2.8 标样溶液:称取甲基异柳磷标样约含。.2 g(精确至。.0 0 0 1 妇于l O m L容量瓶中、用移液管准确加入 5 m L内标溶液，以乙酸乙酷溶解并稀释至刻度，混匀。4.1.3 仪器41.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;4.1.3.2 色谱柱:长l m、内径3 m m玻璃柱(或不锈钢柱)，内装5%0 V-3/1 0 1 硅烷化白色担体(1 8。一2 5 0 p m)填充物;4-，.3.3 记录器:5 m V(或用数据处理机);4.1.3.4 微量进样器:5 p L,4.1.4 操作步骤4.1.4 1 色谱柱的制备4.1-4-1.1 固定液的涂演:称取。.5 0 g O V-3 固定液，于2 0 0 m L 烧杯中，加入约3 0 m L 三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使O V-3 完全溶解。再加入1 0.0 g 1 0 1 硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯。至溶剂挥发近干、再置于1 2 0 C 烘箱中干燥 2 h,取出放入干燥器中，备用。4.1.4.1.2 玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理:用5%硅烷化试剂(D M C S)的甲苯溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡1 5 m i n，然后放出硅烷试剂甲苯溶液。该柱及衬件依次用甲 苯、甲 醇及蒸馏水清洗，最后再用丙酮清洗，在1 1 0 C 烘箱中干燥2 h o4.1.4.1.3 色谱柱的填充:在硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)入口 端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲色谱柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱，柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。4.1.4.1.4 色谱柱的老化:将色谱柱的入口 端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约 1 5 m L/m i n的载气流速，分阶段升温至2 6 0 0C，并在此温度下至少老化2 4 h，降温后，将柱出口端与检测器相连。H G 2 2 0 0 一 9 14.1.4.2 色谱操作条件 温度:柱室2 1 0,C;汽化室 2 7 0 0C;气体流速:载气(N i)6 0 m L/m i n;氢气4 5 m L/m i n;空气4 5 0 m L/m i n;衰减:1 6 X 1 0 (数据处理机 4 X1 0 );纸速:2.5 m m/m i n(数据处理机 2 mm/mi n);进样量:0.6 k L;保留时间:甲基异柳磷约 6.9 m i n，内标物约 9.7 mi n,甲基异柳磷乳油气相色谱图1 一甲基异柳磷;2-癸二酸二正丁P.H G 2 2 0 0 一 9 1 以上色谱操作条件为G C-7 A型气相色谱仪典型条件，对不同型号的仪器可作适当调整，以获得最佳效果。4.1.4.3 试样溶液的制备称取含甲基异柳磷约。2 g 的乳油试样(精确至。0 0 0 1 妇于1 O m L容量瓶中，用移液管准确加入5 m L内标溶液，以乙酸乙醋稀释至刻度，混匀。4.1.4.4 测定 待仪器稳定后重复注入0.6 p L甲 基异柳磷标样溶液，直至相邻两针响应值之比(甲基异柳磷峰面积/内标物峰面积的比值)基本稳定(其变化在 2%以内)后 按下列顺序进样分析:乞阮心4.1.式中标样溶液;试样溶液;试样溶液;标样溶液。计算:将求得的a,d 和b,c 响应值之比 平均，试样中甲 基异柳磷质量百分含量X,按式(1)计算X,二r 艺.mt.w r,，m 2(1)4.1.5几 标样溶液中甲基异柳磷与内 标物响应值之比的平 均值;r p 试样溶液中甲基异柳磷与内标物响应值之比的平均值;。，甲基异柳磷标样的称样量,g;m 2 甲基异柳磷试样的称样量，9;w甲基异柳磷标祥的质量百分含量。允许差 二次测定结果相差不应大于1.0%.4.2 水分的测定 按G B 1 6 0 0 农药水分测定方法中卡尔 费 休法进行测定.4.3 酸度测定4.3.1 试剂和溶液4.31.1 无水乙醉(G B 6 7 8);4.3.1.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:c(N a O H)二 0.0 2 m o l/L;4.3.1.3 0.1%0 滇酚蓝指示 液:称 取。.1 0 0 g 澳酚蓝，溶于乙 醉，并用乙 醇稀 释至1 0 0 m L,4.3.2 操作步骤 称 取2-3 g 试样(精确至0.0 0 1 g)置于1 5 0 m L 锥 形瓶中，加入无水乙 醉2 0 m L,澳酚蓝指示液3 滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。同时作空白测定。4-3.式中3 计算以质最百分数表示的甲基异柳磷乳油的酸度X:按式 2)计算X2c(V,-V z)X0.0 4 9 s 洲Xl o o.-:。”，.*.，.，。.”(2);:氢氧化钠标准滴定 溶液的 实际 浓度，m o l/L;V,滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;H G 2 2 0 0 一 9 1V 2 滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;m试样的质量 S;。0 4 9 与1.O O m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的，以克表示的硫酸的质 量。4.4 乳液稳定性的测定 按G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法进行，稀释倍数为5 0 0 倍。恒温水浴温度控制在 3 0 士1 0Ca45 热贮稳定性试验4-5.1 仪器4.5.，烘箱或水浴:温度控制精度为5 4 12 C;4.5.1.2 安瓶:容量约 5 0 m L，长颈。4.5.2 测定 将约 3 0 m L试样注入干净的安瓶中，用煤气灯封口，置于5 4 士2 C 烘箱或水浴中，贮存 1 4 天。热贮后的试样，较热贮前有效成分相对分解率不大于 5%.4.6 低温稳定性试验4.6.1 仪器 冰水浴或冰箱:控制温度为。士1 0C,4.6.2 操作步骤 取约5 0 m L试样于1 0 0 m L 烧杯中，放入冰箱或冰水浴中，保持温度在。士1 0C，放置l h。放置期间约1 5 m i n 搅拌一次，每次搅拌0.5 m i n。然后观察杯内是否有固体或油状物析出。若没有，即为合格。5 检验规则5.1 按G B 1 6 0 4 农药验收规则进行。在保证期二年内，甲基异柳磷质量百分含量不得低于标明含量的9 5%,5.2 按G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法进行。5.3 本产品的性能与原化学法分析的4 0%甲基异柳磷乳油相当。6 标志、包装、运物和贮存6-，甲基异柳磷乳油包装、标志按G B 3 7 9 6 和G B 4 8 3 8 中有关规定进行。6.2 甲基异柳磷乳油在运输、贮存时，必须保持干燥、通风、严防潮湿及日 晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、青岛第二农药厂负责起草。本标准主要起草人陈建立、徐振环、孙思萍、张启忠。