HG 3298-2002 甲草胺原药.pdf

I CS 6 5.1 0 0G 2 5备案号:1 0 9 3 5-2 0 0 2H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 2 9 8-2 0 0 2代替 HG 3 2 9 8-1 9 9 0甲 草 胺 原 药Al ac hl or Te c hni c al2 0 0 2-0 9-2 8发 布2 0 0 3-0 6-0 1 实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 至 圣济 贸 易 委 员 会&AiHG 3 2 9 8-2 0 0 2前言本标准的第 3 章、第 5 章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准 H G 3 2 9 8-1 9 9 0 甲草胺原药。本标准与 HG 3 2 9 8-1 9 9 0的主要技术差异为:一一取消了分等分级。甲草胺质量分数 由大于等于 9 0.0%(优等器)、大于等于 8 0.0%(一等品)、大于等于 7 0.0%(合格品)改为大于等于 9 0.0%0增加了杂质伯酞胺质量分数控制指标和检验方法。水分由小于等于 0.3%改为小于等于 0.2%.丙酮不溶物由小于等于。1 5%(优等品、一等品)、小于等于。3%(合格品)改为小于等 于。.2%e本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(C S B T S/T C 1 3 3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、吕胜哉。本标准于 1 9 9。年首次发布。本标准为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。HG 3 2 9 8-2 0 0 2甲 草 胺 原 药该产品有效成分甲草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通 用名称:Al a c h l o rC I P A C数字代号:2 0 4化学名称:N一(2,6 一 二乙基苯基)-N 甲氧基甲基氯乙酞胺结构式:,_ _(,C,H R H:一、H 3，1毓C H,C l,H 3 11实 验式:C,a H z a C I N O 2相对分子质量:2 6 9.7 7(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计)生物活性:除草蒸气压(2 5 0C):2.1 m P a相对密度(2 5 0C):1.1 2 5闪点:1 3 5 0C溶解度(2 5 0C):水中2 4 2 m g/L;溶于乙醚、丙酮、苯、三抓甲烷、乙醇和乙酸乙醋，微溶于正己烷稳定性:对紫外光稳定;1 0 5 开始分解;土壤中残留时间4 2 d-7 0 d范围本标准规定了甲草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由甲草胺及其生产中产生的杂质组成的甲草胺原药。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1 6 0。农药水分测定方法 GB/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 GB/T 1 6 0 5 商品农药采样方法 GB 3 7 9 6 农药包装通则3要求外观:应是稳定的稠状液体或半固体。甲草胺原药控制项目指标应符合表 1 要求，J，JHG 3 2 9 8-2 0 0 2表 1 甲草胺原药控制项目指标项目指标甲草胺质量分数，%)9 0.0N(2,6 一 二乙基?-N-氛乙酞胺(简称伯酞胺)质量分数，%(3.0水分，%(0.2酸度(以 H,s o;计)，%簇0.2丙酮不溶物质量分数，%(0.24试验方法4.1 抽样 按 照G B/T 1 6 0 5 中“商品原药采样”方法进行。用随 机数表法确 定抽样的包装件，最终抽样量应不少于2 0 0 mL,4.2鉴别试验4.2.1 气相色谱法:本鉴别试验可与甲草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱的保留 时间与标样溶液中甲草胺色谱峰的保留 时间，其相 对差 值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法:试样与标样在4 0 0 0 c m -4 0 0 c m-波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。甲草胺标样的红外光谱图见图 t o4 0 0 0 图 1 甲草胺标样红外光谱图4.3 甲草胺质t分数和伯酸胺质f分数的测定4.3.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，使用 5%S E-3 0/C h r o mo s o r b W-HPMD C S(1 8 0 p m-2 5 0 p m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲草胺和伯酞胺进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试 剂和溶 液HG 3 2 9 8-2 0 0 2 三氯甲烷。甲草胺标样:已知质量分数大于等于9 9.0%0 内标物:邻苯二甲酸二正戊醋，应没有千扰分析的杂质。固 定液:S E-3 0 e 载体:C h r o m o s o r b W-H P D MC S(1 8 0 p m-2 5 0 F e m),内标溶液:称取邻苯二甲酸二正戊醋 3.2 g,置于 2 0 0 mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1 mX3 mm(i d)玻璃柱。柱填充物:S E-3 0涂渍在 C h r o m o s o r b W-HP D MC S(1 8 0 jam-250 p m)上，固定液，(固定液+载体)=5:1 0 0,4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍 准确称取。5 g S E-3 0固定液于烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解，倒人9.5 g载体，充分振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人 1 1 0 的烘箱中干燥 1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕.在人 口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以1 0 mL/m i n的流量通人载气(N O，分阶段升温至 2 6 0 C，并在此温度下老化 4 8 h,4.3.5 气相色谱操作条件 温度():柱温 1 8 0，气化室2 2 0，检测器室 2 6 0,气体流量(m L/m i n):载气(N )3 0,氢气3 0，空气3 0 0.进样量(p L),1。保留时间(mi n):伯酞胺 1.6，甲草胺3.1，内标物7.5.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲草胺原药气相色谱图见图2,HG 3 2 9 8-2 0 0 2 1-溶剂;2 一伯酸胺;3 一甲草胺;4 一内标物 图2 甲草胺原药与内标物的气相色谱图4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的配制 称取甲草胺标样。.1 g(精确至。.0 0 0 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人 5 mL内标溶液，摇 匀。4.3.6.2 试样溶液的配制 称取含甲草胺约。.1 g 的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加人 5 mL内标溶液，摇匀。4.3-6.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针甲草胺的相对响应值变化小于 1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7 计算4.3.7.1 甲草胺质量分数的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的甲草胺质量分数 w,(%)，按式(1)计算:r i m,Pw,一 r,刀 2,式 中:r,一 标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;r,试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量，单位为克(9);(38)HG 3 2 9 8-2 0 0 2 m 2 试样的质 量，单位为克(g);尸 标样中甲草胺的质量分数，以%表示。4.3.7.2 伯酞胺质量分数的计算 将测得的两针试样溶液中伯酞胺与甲草胺峰面积之比，进行平均。试样中的伯酞胺质量分数wa(%)，按式(2)计算:_ _A 2 f 2、_、飞 上 夕 2-万人理 1.，.，。(Z J 八 1、_ 式 中:A试样溶液中，甲草胺的峰面积的平均值;A,试样溶液中，伯酸胺的峰面积的平均值;w,试样中甲草胺的质量分数，以%表示;儿伯酞胺对甲草胺的相对校正因子(=1.2 0 4).4.3.8 允许差 两次平行测定结果之差，甲草胺应不大于 1.0 0 u，伯酞胺应不大于。.2%。分别取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定 按 G B/T 1 6 0 0中“卡尔 费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 酸度的测定4.5.1 试剂和溶液 丙酮。氢氧化钠标准滴定溶液c(N a O H)=0.0 2 m o l/L;按G B/T 6 0 1 配制。缓冲溶液:将 1 2 0 g/L乙酸溶液 1 0 0 m L和4 0 g/L氢氧化钠溶液 1 0 0 m L混合，用无离子水稀释到1 0 0 0 mLo4.5.2 仪器 p H计:准确至士。.1 p H，需有温 度补 偿或温度校正图表。电磁搅拌。玻璃电极:使用前需在蒸馏水中浸泡 2 4 h o 饱和甘汞电极。4.5.3 测定步骤 使用上述电极和p H计，在2 0 时测定 5 0 m L重蒸馏丙酮和 5 mL缓冲溶液的混合液的p H值。称取试样 1 0 g(精确至。.0 1 g)放人 1 0 0 mL烧杯中，用5 0 ml重蒸馏丙酮溶解，加 5 m工缓冲液，混合均匀。在于上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到 2 0 时丙酮一 缓冲溶液混合液的 p H值即为终点。4.5.4 计算 以硫酸(HM S O)的质量分数表示的试样酸度w3(%)，按式(3)计算:c(V,-Vo)X 0.0 4 9 刀 之X 1 0 0(3)式 中:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m o l/L);V l 一 一 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V o 滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 一一试样质量，单位为克(9);0.0 4 9 与 1.0 0 m l _ 氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na O H)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的硫酸的 (3 9)SHG 3 2 9 8-2 0 0 2 质量。4.6 丙酮不溶物质f分数的测定4.6.1 仪器和试剂 玻璃砂芯柑祸,G 3,抽滤瓶:5 0 0 m L,烘箱。丙酮。4.6.2 测定步骤 称取试样1 0 g(精确至。.0 1 g)于 2 0 0 mL烧杯中，加人 1 4 0 mL丙酮，充分摇荡至可溶物全部溶解，通过已恒重的增祸抽滤，再用 6 0 m 工丙酮，分三次洗涤烧杯，并抽滤。将钳祸置于 1 1 0 0C 烘箱中烘至恒重(精确至。.0 0 0 2 g)，取出放于干燥器中冷却，称量。4.6.3 计算 试样中丙酮不溶物的质量分数 W 4(Y O)，按式(4)计算:刀 L i 一 刀 2。刀了 2X 1 0 0(4)式中:m,恒重后柑祸与丙酮不溶物的总质量，单位为克(9);m。一 一 恒重后柑祸的质量，单位为克(9);。:试样的质量，单位为克(9)4.7 产品的检验与验