HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准甲 基 硫 菌 灵 原 药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲 基 硫 菌 灵 原 药主题内容与适用范围本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求本标准适用于甲基硫菌灵原药有效成分 甲基硫菌灵化学名称二甲氧羰基硫脲基 苯结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观 黄色或灰色粉末 无可见外来杂质甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求项目指标优等品一等品合格品甲基硫菌灵含量加热减量试验方法甲基硫菌灵含量的测定除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂高效液相色谱法 仲裁法方法提要试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以甲醇水为流动相 在以为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为的紫外检测器检测试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施甲醇水 新制二次蒸馏水流动相 甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中 密封 低温保存羟基苯甲酸丙酯 经液相色谱分析无干扰物内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液甲基硫菌灵标样 已知含量仪器高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器色谱柱 内径长不锈钢柱 内填理论塔板数大于三万过滤器 滤膜孔径约进样器操作步骤色谱操作条件柱温流动相流速检测器波长进样量保留时间甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯上述液相色谱条件 系典型操作参数可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳效果甲基硫菌灵原药高效液相色谱图甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯标样溶液和试样溶液的制备称取含甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于容量瓶中 用甲醇溶解稀释至刻度 摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中 再用移液管移取内标液于上述各小瓶中 摇匀 用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中 用流动相稀释至摇匀测定在选定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于薄层紫外法方法提要试样先经薄层分离手段除去杂质 再用紫外分光光度法在波长为处测定试剂和溶液乙酸乙酯正己烷丙酮甲醇硅胶薄层层析用粒度为甲基硫菌灵标样 已知含量展开剂 乙酸乙酯正己烷混匀仪器紫外分光光度计层析缸薄层板 称取约硅胶置于玻璃研钵中 加水 研磨至均匀糊状 立即倒在一块干净的的玻璃板上 轻轻振动 使硅胶均匀分布在板上 置于水平处晾干使用前 将薄层板放于烘箱中活化取出 放入干燥器中备用紫外灯 波长范围包括容量瓶移液管玻璃砂芯过滤漏斗操作步骤称取含有甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于玻璃砂芯漏斗 用丙酮溶解 过滤于容量瓶中 定容 摇匀移取溶液在薄层板上距底边两侧各处沿边方向点样成直线 并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上 待溶剂挥发后 将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中 层析缸中展开剂深度为当展开剂前沿上升到距原点时 将板取出 待溶剂挥发后 在紫外灯下 钩画出处的主谱带将主谱带定量转移至内衬双层定量滤纸的玻璃砂芯过滤漏斗中 用甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶 滤液均收集于容量瓶中 用甲醇定容 摇匀移取于容量瓶中 用甲醇定容 摇匀同时 作一空白测定在波长为处 以空白溶液为参比 使用吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度计算甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于加热减量的测定仪器称量瓶 内径高烘箱干燥器将称量瓶在烘箱中放置在干燥器内放至室温 称量 精确至在瓶内放试样 铺平 再称量 精确至将该称量瓶放回烘箱 不加盖 烘后 盖上盖 取出 放入干燥器至室温 称量 精确至计算以质量百分数表示的加热减量按式计算式中烘干前试样和称量瓶的质量烘干后试样和称量瓶的质量称量瓶的质量检验规则甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验 生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵原药都符合本标准的要求经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定 核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标准要求取样方法按进行所取样品应分成两瓶 一瓶交质量监督检验部门检验 一瓶封存检验结果中 当有指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样进行检验 重新检验的结果中 即使有一项指标不符合本标准要求时 则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品当供需双方对产品质量发生争议时 可以通过双方协商解决或由法定的检验机构 按照本标准规定的检验方法 进行仲裁分析标志 包装 运输和贮存甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合中的有关规定 并加商标运输和贮存时 应严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入附录国际农药分析协作委员会方法参考件方法提要试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以乙腈甲醇水为流动相 在以或为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为的紫外检测器检测仪器和试剂液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器色谱柱 内径长的不锈钢柱 内填或理论塔板数五千以上过滤器 具有滤芯超声波浴槽乙腈 液相色谱纯甲醇 液相色谱纯水 蒸馏水或去离子水流动相 乙腈甲醇水使用前经过滤器过滤 脱气甲基硫菌灵标样 已知纯度的分析用标样羟基苯甲酸丙酯 优级纯内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液色谱操作条件柱温流动相流速约检测器波长检测灵敏度 使峰高达满刻度的进样量记录仪纸速保留时间甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯标样溶液和试样溶液的制备称取含有甲基硫菌灵的标样和试样于容量瓶中 加入甲醇 于超声波浴槽中放置冷却后用甲醇定容 摇匀 移取上层清液于容量瓶中 准确移入内标液 用流动相定容 摇匀进样前 用具有滤芯的过滤器过滤标样必须每日配制测定步骤在规定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积 或峰高 比的相对偏差小于为止 然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积或峰高甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草本标准主要起草人吴齐 许来威 邢红 刘国秀 顾少麟 韩光宴 王通岭