中华人民共和国化工行业标准甲基硫菌灵原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲基硫菌灵原药主题内容与适用范围本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于甲基硫菌灵原药有效成分甲基硫菌灵化学名称二甲氧羰基硫脲基苯结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观黄色或灰色粉末无可见外来杂质甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求项目指标优等品一等品合格品甲基硫菌灵含量加热减量试验方法甲基硫菌灵含量的测定除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用甲醇溶解以羟基苯甲酸丙酯为内标物以甲醇水为流动相在以为填料的液相色谱柱上进行分离组分用波长为的紫外检测器检测试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施甲醇水新制二次蒸馏水流动相甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中密封低温保存羟基苯甲酸丙酯经液相色谱分析无干扰物内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液甲基硫菌灵标样已知含量仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱柱内径长不锈钢柱内填理论塔板数大于三万过滤器滤膜孔径约进样器操作步骤色谱操作条件柱温流动相流速检测器波长进样量保留时间甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯上述液相色谱条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果甲基硫菌灵原药高效液相色谱图甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯标样溶液和试样溶液的制备称取含甲基硫菌灵的标样和试样精确至分别置于容量瓶中用甲醇溶解稀释至刻度摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中再用移液管移取内标液于上述各小瓶中摇匀用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中用流动相稀释至摇匀测定在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于薄层紫外法方法提要试样先经薄层分离手段除去杂质再用紫外分光光度法在波长为处测定试剂和溶液乙酸乙酯正己烷...