HG 2217-1991 莠去津可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 1 7 一 9 1英 去 津 可 湿 性 粉 剂 本标准参照采用联合国粮农组织(U N F A O)标准F A O 9 1/3/S/7 K 秀去津可湿性粉剂。1 主题内容与适用范围 本标准规定了4 8%芳去津可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于劳去津原药与填充剂、助剂经加工而成的芳去津可湿性粉剂。有效成分:荞去津化学名称:2-氯-4 一 乙胺基一 6 一 异丙胺基一 1 1 3 1 5 一 三嗦结构式:(C H,),C H 一“H Y N 荤lN/NNH 一 C H,分子式:CH,4 C I N 5相对分子质量:2 1 5.6 9(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG 2-8 9 6 农药粉荆细 度测 宗古il k3 技术要求3.1 外观:无可见外来杂质和团块的粉末。3.2 芳去津可湿性粉剂还应符合下列技术要求:项目指标荞去津含量1%(m/m 4 8.。士 空 名悬 浮 率，%(，/二)一6 0润 湿 时 间，13一p H值6.0-9.0细度 通过4 5 p.(3 2 5 目)孔径筛，%(。/。)9 5热 贮 稳 定 性”一合 格注:1)为型式检验项目中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 1 7 一 9 14 试验方法41 蒸去津含量的测定(仲裁法)4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，用3%聚乙二醉2 0 0 0 0/G a s C h r o mQ为填充物的色谱柱，对芳去津进行分离和测定。4飞.2 试剂和溶液 三锐甲烷(GB6 8 2);聚乙二醇2 0 0 0 0:气相色谱固定液，G a s C h r o m Q:1 5 0 -1 8 0 p m(g o v 1 0 0目)，气相色谱用载体;内 标溶液:2 0 g/L 三哇酮三氯甲 烷溶液;芳去津标样:已 知含量,)9 9%(m/m);三哇酮:含量大于9 5%(m/二)，经气相色谱分析无干扰物.4-1.3 仪器 气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长 1.8 -2.O m、内径4 m m不锈钢柱;载体:氮气，氮含量大于9 9.9 9，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:l O p L,4.14 测定步骤4.1.4.，色谱柱的制备4.1.4,1.1 固定液的涂渍 称取。4 5 g 聚乙 二醉2 0 0 0 0 于1 0 0 m L 烧杯中，加入约4 5 m L 三氯甲 烷(以恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解。称取1 5.O g 载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约6 0 的水浴中，并不时轻轻摇动 烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于1 0 0 0C 烘箱中，干操l h,4.，.4.1.2 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口 端连接一小漏斗，出口 端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3 色谱柱的老化 将色谱柱入口 端接汽化室，出口 端不接检测器，载气流速为2 0 M L/二，柱温在曲 内由1 0 0 分六次升至2 1 0-C，井在此温度下至少老化2 4 h,4.1.4.2 色谱操作条件 温度;柱室2 0 0 士5-C 1 汽化室 2 3 0 0;检测器 2 3 0 C.气体流速:载气(N.)&O m L/m i n;氢气 4 0 m L/m i n;空气 4 0 0 m L/m i n,进样量:05 p L,保留时间:秀去津l l m i n;H G 2 2 1 7 一 9 1 三哇酮;1 7 m i n,上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。芳去津气相色谱图 1-芬去津;2 一三哇醉4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备 称取含。.l o g 芬去津的标样和试样(精确至o.0 0 0 1 8)，分别置于具塞小瓶中，用移液管移取5.O m L内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤或离心。4.1-4.4 测定 在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注人芬去津标祥溶液，直到相邻两次进样芬去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于。.7%为止.然后按下列顺序进样:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.5 计算 根据a,b,c,d四次进样的色谱图，分别求出。,d 和b,c 芬去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值。芳去津的质量百分含量a，按式(1)计算:HG 2 2 1 7 一 9 1 z,=二 匕 卫 三一u.。.(1)r2.刀z,式中:r,-b,c 两次进样试样溶液秀去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;r 2 a,d 两次进样标样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;m,试样的质量，9;m 2 标样的质量，B+w 标样的纯度，%(m/m),4.1.5 允许差 本方法两次平行测定结果的差值不大于 1.。%。4.2 悬浮率的测定4.2 门方法提要 称取1 g 试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部 1/1 0 悬浮液和沉淀中芳去津的质量，计算其悬浮率。4.2.4.2.6 c m4.2.2 溶液标准硬水:3 4 2 p p m。按G B 5 4 5 1 中的方法配制。3 仪器恒温水浴:3 0 士1 0C;量筒:具磨口 塞，2 5 0 m L,0-2 5 0 m L刻度线距离为2 0.0 -2 1.5 c m,2 5 0 m L刻度线距塞子底部为4玻璃吸管:长约4 0 c m，内径 5 m m，在一端尖口处有2-3 m m的孔，另一端接抽气源。4 测定步骤称取含。.5 g 芳去津的试样(精确至。.0 0 0 1 g)，缓缓地放人盛有5 0 m L标准硬水(3 0 士I C)的2 0 0 m L烧杯中。用手摇荡烧杯作圆周运动2 m i n，每分钟1 2。次。将烧杯静置3 0 士1 水浴中1 3 m i n 后，用3 0 士1 的标准硬水将试样定量转移至量筒(约3 0 C)中，并稀释至2 5 0 m L,插上塞子。以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置3 0 次。将量筒垂直静置于无振动、无直射日光的水浴中，保持 3 0 m i n。然后，在1 0-1 5 s 内，用吸 管将量筒上部9/1。的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口 应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。用长吸 管将量筒中1/1 0 剩余物吸至5 0 m L烧杯中。用1 5 m L水分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部粘着物洗入)，一并转人烧杯中。将烧杯放于 1 0 0 水浴上蒸干。称取。.2 3 g 隽去津标样(精确至。.0 0 0 l g)，于一具塞小瓶中。用移液管分别移取内标溶液(4.1.2)1 0.O m L于标样小瓶和剩余物烧杯中，按4.1.4.3 和4.1.4.4 条测定。4.2.5 计算 先按式(2)计算出1/1。剩余物中含有荞去津的质量，然后按式(3)计算秀去津悬浮率(z e):r,.m s.t 更二二 二一 r 2 (2)于m 4-m X 1 1 1.m,川式中:.,-1/1 0 剩余物中含有芳去津的质量+g.m 4 制备悬浮液所称取试样中含有荞去津的质量，9;，标样的纯度，%(二/m),1 1 1.1 换算系数。4.2.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于5 Y.H G 2 2 1 7 一 9 14.3 润湿时间的测定 按 G B 5 4 5 1 进行。4.4 P H值的测定 按G B 1 6 0 1 中的P H计法进行。4.5 细度的测定 按H G 2-8 9 6 中 湿筛法进行。4.6 热贮稳定性4.6.1 仪器 烧杯:2 5 0 mL，内径 6-6.5 c m;金属圆块:外涂塑料，直径略小于烧杯内径，质量为能使其底面产生2 4 5 0 P a 的压力;烘箱:5 4 士2 C。4.6.2 测定步骤 称取2 0 g 试样于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属块放在烧杯里的试样表面上。将烧杯放在5 4 士2 的烘箱中贮存1 4 d。取出烧杯，拿去圆块，放人没有干燥剂的干燥器中冷却至室温。在2 4 h内，按本标准的4.1,4.3,4.5 条所规定的方法进行试验，若结果符合标准的技术要求，则产品的热贮稳定性为合格。5 检验规则5.1 秀去津可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验。生产单位应保证所有出厂的芬去津可湿性粉剂都符合本标准的要求。5.2 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的芳去津可湿性粉剂是否符合本标准的要求。5.3 取样方法按G B 1 6 0 5 进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4 检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批芳去津可湿性粉剂为不合格产品。5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。5.6 在正常情况下，型式检验项目 的检验周期不超过一个季度。6 标志、包装、运物和贮存6.1 标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2 运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3 本产品的保证期为两年。即在正常包装和贮存条件下，自出厂之日 起，两年内秀去津含量应符合本标准规定的技术要求。H G 2 2 1 7 一 9 1 附录A芬去津含f气相色谱测定方法 (补充件)A 1 方法提要 试样用二甲 基甲 酞胺溶解，以西草净为内标物，在5%X E-6 0/C h r o m o s o r b W/A W-D M C S 色谱柱上对芳去津进行分离和测定。A 2 试剂和仪器 二甲基甲酞胺;内 标溶液:6 0 g/L 西草净二甲 基甲酞胺溶液;芳去津标样:已知含量，妻9 9%(M/M);西草净:含量)9 5%(m/m),经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器，色谱柱:长2 m、内 径4 m m不锈钢柱，内 填5%X E-6 0/C h r o m o s o r b W/A W-D M C S(1 5 0-1 8 0 K m);微量进样器;J O W L,A 3 色谱操作亲件 温度:柱室2 1 2 C;汽化室2 5 0 C;检测器2 5 0 0C。气体流速 载气(N O 2 0 mL/m i n;氢 气 3 0 m L/m in;空气 5 0 0 m L/m i n,进样量:1 y 1。保留时间:芳 去津 7 m in;西草净l I m i n,上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。H G 2 2 1 7 一 9 1图A1 芬去津气相色谱图1-芳去津i 2 一西草净A 4 标样溶液和试样溶液的制备 称取含0.0 8 g 芳去津的标样和试样(精确至0.0 0 0 1 g)，分别置于具塞小瓶中。用移液管移取2.O m L内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置，取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。A 5 测定步骤 在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样芳去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样:a，标样溶液;b.试样溶液;亡.试样溶液;d.标样溶液。A 6 计算 秀去津的质量百分含量(二:)按式(A l)计算:T 3-r 3-李 m 2 w .A 1)r 4.仇 1式中: