HG 2162-1991 50﹪草甘膦可溶性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 1 6 2 一 9 15 0%草 甘 麟 可 溶 性 粉 剂1 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘麟可溶性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由 草甘麟原药、表面活性剂及填料加工而成的5 0%草甘麟可溶性粉剂。有效成分:草甘麟 化学名称:N-麟梭基甲基甘氨酸 结构式:HO-C-C H N H-CH 2-P-OHOH分子式:C,H a N O 5 P相对分子质量:1 6 9.0 7(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 1 用标准G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:白色粉状物。3.2 5 o%草甘麟可溶性粉剂应符合下列指标要求。项目指标草甘脚含量，%)5 0水不溶物，%(1.0水溶液p H值6-8 注:”为型式检验项目.至少每周检验一次。4 试验方法4.1 草甘麟含量的测定4.1.，方法提要 试样经预处理后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物，该化合物在 2 4 3 n m处中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 5 一 0 1 实施H G 2 1 6 2 一 9 1有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量4.1.2 试剂和溶液 当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.5配;盐酸;硫酸溶液:5 0/(V/V);硝酸溶液:5 0%(V/V);澳化钾溶液:2 5 0 g/L;亚硝酸钠溶液:称取约。.2 8 g 亚硝酸钠(精确至。.O O l g),溶于2 O m L水中，该溶液使用时现4.1.2.6 草甘麟标准样品:-9 9.8%.4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计;4.1.32 石英比 色皿:l c m;4.1.3.3 刻度吸量管:1 m L,2 m L,5 m L.4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标样溶液的配制 称取约。.3 0 g 草甘麟标准样品(精确至0.0 0 0 2 g)，转移至2 0 0 m L 烧杯中，加6 0 m L 水、l m l 盐酸，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至2 5 0 m l容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过2 0天。4.1.4.1.2 亚硝基化 精确吸取草甘麟标样溶液。.8,1.1,1.4,1.7,2.O m L于 5 个 1 0 0 m L容量瓶中，同时另取一个1 0 0 m L 容量瓶做试剂空白 试验。在上述各容量瓶中分别加入5 m L蒸馏水，0.5 m L硫酸溶液，。.1 m L澳化钾溶液，0.5 m L亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧，充分摇匀，放置2 0 m i n(反应时温度不低于 1 5 C)。用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置 1 5 m in,4 门.4.1.3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电源，启开氖灯预热 2 0 m i n,调整波长在 2 4 3 n m处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。4.1.4.1.4 绘制标准曲线 以吸光度为纵座标，相应的标样溶液的体积为横座标，确定各点连成直线。4.1.4.2 草甘麟可溶性粉剂的分析 称取约0.4 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)，转移至2 0 0 m L烧杯中，加6 0 m L水、1 m L盐酸，缓缓加热保持微沸5 m i n，用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至2 5 0 m L容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。分别精确吸取2.O m L试样溶液于2 个l O O m L容量瓶中，其中1 份用水稀释至刻度、摇匀。以蒸馏水作参比，测定试样本身的吸光度。另1 份的操作按4.1.4.1.2 -4.1.4.1.3 条的有关规定进行。测得的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘麟吸光度。4，4.3 分析结果的计算 草甘麟百分含量(_,)按式(1)计算:p,V,、，。J l 一，一 飞 写 尸 产 1VV.“.(1 1 热 2-H G 2 1 6 2 一 9 1式中:P 标样溶液中草甘麟的质量浓度，m g/m L;V,标准曲线上与试样中草甘麟吸光度相对应的标样溶液的体积，m L;P,试样溶液的质量浓度，m g/m L;V z 吸取试样溶液的体积，m L,4.1.4.4 允许差 本方法平行测定结果之差不得大于 I%.注意:比色皿用完后用硝酸溶液洗涤。4.2 水不溶物的测定4.2.1 仪器4.2.1.1 3 号玻璃砂芯增祸;4.2 门.2 真空泵;4.2.1.3 抽滤瓶:1 0 0 0 m L,4.2.2 分析步骤 称取l o g 试样(精确至。.0 0 1 创，置于5 O O m L 烧杯中，加2 o o m L水溶解(必要时微微加热)，将溶液转移至已恒重的3 号玻璃砂芯柑锅，用真空抽滤，抽干后再用 1 0 0 m L温水洗三次，抽干。将玻璃砂芯琳祸在1 0 5 士5 0C 下烘至恒重(精确至。.0 0 0 2 g).4.2式中3 分析结果的计算水不溶物百分含量(x2)按式(2)计算=,=-m,x l o o.-.(2)4.3:。烘至恒重时增涡和水不溶物的质量.g;m 2 烘至恒重时柑祸质量，9;，称取试样质量，9。p H值的测定 按G B 1 6 0 1 的规定测定。5 检验规则5.1 5 0%草甘麟可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目，至少每周检验一次。生产厂应保证出厂的草甘麟可溶性粉剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的5 0%草甘麟可溶性粉剂的质量是否符合本标准的要求。5.3 取样方法按 G B 1 6 0 5的有关规定进行。5.4 将所取样品混匀时，用四分法缩分后取出不少于5 o g 的样品装人清洁、干燥的玻璃广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、批号、取祥日 期，送交检验部门检验。5.5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，需重新自两倍的包装中取样检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品发生异议需仲裁时，仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进行核验6 标志、包装、运输和贮存6.1 5 o%草甘麟可溶性粉剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。H G 2 1 6 2 一 9 16.2 每件包装好的成品，应附有质量说明书，内容包括:生产厂名、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3 贮运时应严防潮湿和日晒，保持良好通风，避免与食物、种子、词料混放6.4 自生产之日 起正常贮存二年时间内，有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。