HG 3754-2004 啶虫脒可湿性粉剂.pdf

I Cs 6 5.1 0 0G 2 5备案号:1 5 0 0 9-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 7 5 4-2 0 0 4陡虫胖可湿性粉剂A c e t a mi p r i d w e t t a b l e p o w d e r s2 0 0 4-1 2-1 4 发布2 0 0 5-0 6-0 1 实施中 华 J A民 共 和 国 国 家 2 之展 和 改 革 委 员 会11WHG 3 7 5 4-2 0 0 4.山 名.目月 组言本标准的第3章、第 5 童是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(C S B T S/T C1 3 3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准起草人:赵欣听、李秀杰。本标准委托全国农药标准化技术委员会 秘书处负责解释。HG 3 7 5 4-2 0 0 4唆虫胖可湿性粉剂该产品有效成分吮虫眯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。I S O通用名称:A c e t a m i p r i d化学名称:E-N-(6-氯-3-毗吮基)甲基N-(2)一 氰基一 N-甲基乙酞胺结构式:CH,C N /CAN 矛 一 飞/C I 式卜 月:H 2 N N J C h 3实验式:Co H C 1 N,相对分子质量:2 2 2.7按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:9 8.9 r蒸气压:G1 X 1 0-,m P a溶解度(g/L,2 5 C):水中4.2，溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙睛和四氢吠喃。稳定性:在 p H4-p H7 的缓冲溶液中稳定，在p H9 和 4 5 下缓慢分解，在光下稳定。范围本标准规定了Pi t 虫眯可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由吮虫眯原药、适宜的助剂和填料加工成的咤虫眯可湿性粉剂。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 6 0 1 农药p H值测定方法 G B/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B/T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法 G B/T 1 4 8 2 5 农药悬浮率测定方法 G B/T 1 6 1 5 0 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 G B/T 1 9 1 3 6 农药热贮稳定性测定方法3要求3.1 组成和外观:本品应由符合标准的吮虫胖原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 吮虫眯可湿性粉剂应符合表 1 要求HG 3 7 5 4-2 0 0 4表 1 咤虫眯可湿性粉剂控制项目指标项目指标咤虫眯质量分数，%)标示值p H值范围6.0-9.0悬浮率，%)9 0润湿时间，镇9 0细度(通过4 5 p m试验筛)，%妻9 8热贮稳定性.合格 热贮稳定性试验，每 3 个月至少进行一次。b 标示值应不低于标签的标明值，并保留1 位小数。4试验方法4.1 抽样 按G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1 中“固 体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量应不少于3 0 0 g.4.2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与陡虫眯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中喧虫眯色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在 1.5 0 0以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑间时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3 睫虫眯质，分数的测定4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 N o v a-P a k C,g.5 p m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的咤虫眯进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试荆和溶液 甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水。吮虫眯标样:已知咤虫眯质量分数)9 9.0 0 a 04.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1 5 0 m m X 4.6 m m(i d)内 装N o v a-P a k C i g.5 p m填料的不锈钢柱(或性能与其相当的 其他键合硅胶柱)。过滤器:滤膜孔径约。.4 5 p m e 微量进样器:1 0 0 p L e 定量进样管:5 p L e 超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:lp(甲 醇，水)=3 5:6 5.流量:0.6 m L/m i n,柱温:室温(温差变化应不大于 2 0 C),检测波长:2 5 4 n m,2 (6)HG 3 7 5 4-2 0 0 4 进样体积:5 p L,保留时间:吮虫眯约 6.0 min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吮虫眯可湿性粉剂高效液相色谱图见图 I.1-吮虫眯。图1 咤虫眯可湿性粉剂的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备 称取。.1 g 吮 虫眯 标样(精确至0.0 0 0 2 g),置于5 0 m L 容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，超声波振荡1 0 mi n 使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液 5 mL于 5 0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3-5.2 试样溶液的制备 称取含吮虫眯 0.1 g 的试样(精确至 0.0 0 0 2 g)，置于 5 0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡 1 0 m i n使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液 5 mL于5 0 m L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。再用 0.4 5 tt m滤膜过滤。43 5.3 侧定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针咤虫眯峰面积相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算 试样中吮虫眯的质量分数 X,(%)，按式(1)计算:Az m,pA,m 2式中:A,标样溶液中，吮虫眯峰面积的 平均值;A 试样溶液中，吮虫眯峰面积的平均值;m,标样的质量，单位为克(9);m z 试样的质量，单位为克(9);HG 3 7 5 4-2 0 0 4 P 标样中吮虫眯的质量分数，单位为百分数(%)4.3.7允许差 吮虫眯质量分数两次平行测定结果之差，对于 标示 值(5%的吮 虫眯可湿性粉剂，应不大于。.3%,对于标示值5 0 0,蕊2 0%的吮虫眯可湿性粉剂，应不大于0.6%，对于标示值2 0%,7 0%的吮虫眯可湿性粉剂，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 p H值的测定 按 GB/T 1 6 0 1进行。4.5 悬浮率的测定 按GB/T 1 4 8 2 5 进行(还应写明称样量和对剩余2 5 m l-悬浮液和沉淀物的烘干或萃取等具体操作步骤)。4.6 润湿时间的测定 按 G B/T 5 4 5 1 进行。4.7 细度的测定 按 G B/T 1 6 1 5。中的“湿筛法”进行。4.8 热贮稳定性试验 按 G B/T 1 9 1 3 6 进行，于热贮后 2 4 h内完成吮虫眯质量分数的测定，咤虫眯质量分数应不低于贮前质量分数的9 5%.4.9 产 品的检 验与验收 应符合 G B/T 1 6 0 4的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标 志、标签、包装、贮运5.1 咤虫眯可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合 G B 3 7 9 6的规定。5.2 睫虫眯可湿性粉剂采用铝箔袋包装，每袋净含量不超过 1 0 0 g,紧密排列于钙塑箱中，每箱净含量不大于 1 0 k g。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合 G B 3 7 9 6 的规定。5.3 吮虫胖可湿性粉荆包装件应贮存在通风、千燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6 保证期:在规定的贮运条件下，咤虫眯可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。