HG-T3554-2005 氨合成催化剂化学成分分析方法.pdf

I C S 7 1.1 0 0.9 9G 7 4备案号:1 6 3 0 6-2 0 0 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 5 5 4-2 0 0 5代替 HG/T 3 5 5 4-1 9 8 1氨合成催化剂化学成分分析方法A n a l y t i c a l m e t h o d o f c h e mi c a l c o m p o s i t i o n i n a m m o n i a s y n t h e s i s c a t a l y s t2 0 0 5 一 0 7 一 1 0 发布2 0 0 6 一 0 1 一 0 1 实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会1;1HG/T 3 5 5 4-2 0 0 5月组吕 本标准代替 HG/T 3 5 5 4-1 9 8 1(氨合成催化剂化学成分分析方法。本标准与 HG/T 3 5 5 4-1 9 8 1 相比主要变化如下:将标准的范围进行了修改;增加了安全提示;增加了过硫酸按的加人量(原标准第 4,5 章;本标准第5,6章);将百分比浓度改为以克每升表示;增加了氧化钻质量分数的测定(见第 1 8章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料 和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(S AC/TC1 0 5/S C1)归口。本标准起草单位:南北集团研究院。本标准主要起草人:郑京荣、冯俊婷、郭含英、李辉、龚世斌。本标准于 1 9 8 1 年首次发布为化学工业部部颁标准，标准编号HG 1-1 4 3 0-1 9 8 1;于 1 9 9 7 年转化为推荐性化工行业标准，标准编号 HG/T 3 5 5 4-1 9 8 1;本次为第一次修订。HG/T 3 5 5 4-2 0 0 5氨合成催化剂化学成分分析方法范 围 本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(F e)、二价铁与三价铁 比值(F e +/F e 3+),氧化钾(K 2 0),氧化钙(C a O)、氧化镁(Mg 0)、三氧化二铝(A 1 2 03)、二氧化硅(S i O 2)、二氧化钦(T L 0 2)、磷(P)、氧化钡(B a O)、四氧化三钻(C 0 3 O q)的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛(e q v I S O 3 3 1 0-1 1 9 9 0)G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和实验方法(G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2,n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)H G 3 5 5 0 氨合成催化剂 H G/T 3 6 9 6.1-2 0 0 2 无机化工产品 标准滴定溶液的 制备 H G/T 3 6 9 6.2-2 0 0 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.3-2 0 0 2 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定 安全提示本标准中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T 3 6 9 6.1-2 0 0 2,HG/T 3 6 9 6.2-2 0 0 2,HG/T 3 6 9 6.3-2 0 0 2的规定制备。4采样4.1 实验室样品 按 H G 3 5 5。中的采样规定取得。4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约 1 0 0 g，在钢臼内破碎研细。再用四分法分取约5 0 g，用玛瑙研钵研细，使试样全部通过 1 5 0 t m试验筛(符合 G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7中R 4 0/3系列)，放人称量瓶中，置于干燥器内，备用。注:粉碎试样所用钢臼内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样在钢臼内研磨二次，以清洗钢臼。粉碎试样的过程应尽量短，以减少试样暴露在空气中的时间4.3 试料溶液的制备4.3.1 试剂4.3.1.1 盐酸4.3.1.2 高氯酸。4.3.1.3盐酸溶液:2+9 8,HG/T 3 5 5 4-2 0 0 54.3.1.4 硫磷混酸:量取 1 5 0 m L硫酸注人盛有 7 0 0 m L水的烧杯中，冷却后再加人 1 5 0 M L磷酸，摇匀。4.3.1.5 硝酸溶液:1+1,4.3.2 操作步骤4.3.2.1 试液 A的制备 称取约。.5 g试样(4.2)，精确至。.0 0 0 1 g，置于 2 5 0 mL烧杯 中，用水润湿，加 1 0 m L盐酸(4.3.1.1)，盖上表皿，加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后，用水冲洗表皿及烧杯壁，加水 5 0 mL-1 0 0 mL，用中速滤纸过滤，用盐酸溶液(4.3.1.3)洗涤滤纸 8 次，用水洗涤滤纸至中性。将滤液及洗液移人 2 5 0 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.2试液 B的制备 称取约 2.5 g试样(4.2),精确至。.0 0 0 1 g，置于 2 5 0 mL烧杯 中，用水润湿，加 2 0 m L盐酸(4.3.1.1)，盖上表皿，加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表皿及烧杯壁，加人 2 0 m L高氯酸(4.3.1.2)，架起表皿，在沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至冒 高氯酸白 烟，继续蒸发至烧杯内 溶液体积小于1 0 mL时(不要蒸干)取下冷却。加人约 1 0 0 mL热水，加热使可溶性盐全部溶解并煮沸取下用中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液(4.3.1.3)洗涤沉淀至无铁离子，再用温水洗涤至无氯离子。将滤液及洗液移人 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留滤纸上的沉淀E，用于二氧化硅质量分数的测定4.3.2.3 试液C的制备(仅供含钻试样分析钻)称取约 0.1 g试样(4.2)，精确至0.0 0 0 1 g，置于 1 5 0 mL锥形瓶中，加 1 0 mL盐酸(4.3.1.1)，加热溶解，蒸至近干。再加人 1 0 m L硫磷混酸(4.3.1.4)，继续加热并滴加硝酸溶液(4.3.1.5)氧化，直至冒白烟时取下锥形瓶，稍冷后加人少量水，使盐类溶解，移至 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。5总铁(Fe)质A分数 的测定乙二胺 四乙酸二钠(E DTA)滴定 法5.1 原 理 在溶液 p H 1.3 2,温度为 5 0 0 C-7 0条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠(E D T A)络合滴定试料溶液中的三价铁 二价铁(F e +)预先用过硫酸钱氧化为三价铁 F e a+)后被络合滴定。5.2 试 剂5.2.1 氯乙酸溶液:2 0 0 g/L,5.2.2 过硫酸钱溶液 2 0 0 g/L o5.2.3 磺基水杨酸溶液:2 0 0 g/L5.2.4 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)二。.0 2 m o l/Lo5.3 分析步骤 量取 1 0.0 0 mL试液 A(4.3.2.1)，置于 2 5 0 mL烧杯中，加人 1 0 0 mL沸水、1 0 m L氯乙酸溶液(5.2.1),0.5 m L磺基水杨酸溶液(5.2.3),1 mL过硫酸钱溶液(5.2.2)，在保持溶液 5 0 C-7 0 条件下，用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液(5.2.4)滴定至溶液由紫色变为亮黄色即为终点。5.4 结果计算 总铁(F e)的质量分数W,，数值以%表示，按式(1)计算:W,V c mm X 1 0 0 0X 1 0 0=V c mm x l o(1)式中:V 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液(5.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);c 一 一 乙二胺四乙酸二钠(E D TA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/工，);HG/T 3 5 5 4-2 0 0 5m 分取试料质量的数值，单位为克(g);M 一 铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=5 5.8 5).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于。.4 0%,6 二价铁与三价铁比值(F e z 十/F e +)的测定乙二胺四乙酸二钠(E D TA)滴定法6.1 原理 在溶液 p H 1.3 2,温度为 5 0 0C-7 0条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(E DT A)络合滴定试料溶液中的三价铁。二价铁用过硫酸钱氧化为三价铁后，在同样条件下用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)络合滴定二价铁与三价铁分别消耗乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液的体积比，即为试样中二价铁与三价铁的比值。6-2试荆6-2.1 盐酸。6.2.2 氯乙酸溶液:2 0 0 g/L a6.2.3 磺基水杨酸溶液:2 0 0 g/L,6.2.4 过硫酸馁溶液:2 0 0 g/L,6.2.5 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(约为 0.0 5 mo l/L):称取 2 0.0 g乙二胺四乙酸二钠(E D T A),用1。m L水加热溶解，冷却，摇匀。6.3 分析步骤 称取刚研细的约。5 g试样(4.2)，精确至。.0 0 0 1 g，置于 2 5 0 m L锥形瓶中，加少量水润湿，加1 0 mL盐酸(6.2.1)，在锥形瓶上加一短颈漏斗.然后加热，勿沸，使试料完全溶解。用水冲洗漏斗及瓶壁，迅速冷却至室温，加水至约 2 0 0 mL,混合均匀。量取约 1 0 mL 上述溶液，置于2 5 0 m L烧杯中，加约 1 5 0 mL沸水，1 0 m工氯乙酸溶液(6.2.2),0.5 m L磺基水杨酸溶液(6.2.3)。用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(6.2.5)滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。记取第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(6.2.5)消耗体积。接着在溶液中加人 1 m L过硫酸钱溶液(6.2.4)，搅拌均匀，再次用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(6.2.5)滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(6.2.5)消耗体积。在全部滴定过程中，被滴定溶液的温度应控制在5 0 0C-7 0 之间。6 一 4 结果计算 二价铁与三价铁的比值(F e e 十/F e +)r，按式(2)计算:(2)姚-VI 一一式 中:一第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(6.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);一 第 二次滴 定时乙二胺 四乙酸二钠(E DTA)溶 液(6.2.5)体积 的数值，单位为毫升(mL).vl叭取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于。.0 3,7 氧化钾(K 2()质且分数的测定火焰光度法(仲裁法)7 一1 原理 用硝酸将试料溶液中的二价铁氧化为三价铁，在微酸性条件下，以尿素水解沉淀分离除去铁、铝等共存元素的干扰，用火焰光度法测定钾。7-2 试 剂7.2.1 尿素。7.2.2 A 醉 溶 淋.1+1 _HG/T 3 5 5 4-2 0 0 57.2.3 氨水溶液:1+1.7.2.4 氧化钾(K 2 0)标准溶液(1 mg/mL):称取 1.5 8 3 g于5 0 0 0C-6 0 0灼烧至恒重的氯化钾溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，