HG 2322-1992 工业金属钠.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 3 2 2 一 9 2工业金属钠1 主题内容与适用范围 本标准规定了 工业金属钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以盐法或碱法电解制得的工业金属钠。该产品主要用于有机合成和某些金属冶炼的还原剂，合成橡胶的催化剂，石油的脱硫剂等，还用作化工、医药产品的原料。分子式:N a 相对分子质量:2 2.9 9(按1 9 8 9 年国际相对原子量)2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法 G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 技术要求I飞 外观:银灰色块状，新切断面呈银白色。3.2 工业金属钠应符合下表要求;%(m/m)项目指标优等品一等品合格品主含量(以N a 计)9 9.79 9.59 9.0钾 K)含量镇0.0 40.1 0钙(C a)含量簇0.0 60.0 80.1 5铁(F O含量成0.0 0 1重金属(以P b 计)含量簇0.0 05注:碱法电 解制得的工业金属钠，在正常生产时，其钙含量和钾含量每半年检验一次.中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施H e 2 3 2 2 一 9 24 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。试验 卜 所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备凸4.1 主含量的测定4.1.1 方法提要 金属钠试样洛液，以嗅甲酚绿一 甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据盐酸标准滴定溶液的消耗壁,确定主含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 9 5%乙醇(;B 6 7 9);4.1.2.2 款酸(G B 6 2 2)标准滴定溶液:c(H C I)约为0.1 m o t/L;4.1.2.3 澳IV酚绿(H G 3-1 2 2 6)一 甲基红(H G 3-9 3 8)指示液4 门.3 分析步骤 用滤纸仔细揩去金属钠块上的1 5 号自油，从中间部位切取约2.5 g 的钠块，用镊子夹住，迅速放入 燥的称量瓶中。用减量法称量，精确至0.0 0 0 2 g置于盛有6 0 m L乙醇的2 0 0 m L烧杯中，盖上表面III待钠完全溶解，溶液冷却至室温后，用2 0 -3 0 m l 一 水在杯的上方冲洗表面皿。将溶液移至1 0 0 0 m L的容垦瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A溶液A并用于钾的测定。用移液管移取2 5 m 1溶液A,置于2 5 0 m L的锥形瓶内。加2 滴溟甲酚绿 甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验4.1.4 分析结果的表述 以质量f f 分数表示的主含量(以N a 计)(X,)按式(1)计算:Y,(V一 V o)c X 0.0 2 2 9 9 2 5 m石)0 19 1.9 6(v一 V,)c ，刀又1 0 0.。.(1)式中:V-一滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m 工;V:一一滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;。盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;阴-试料的质量，9;0.0 2 2 9 9-与 1-0 0 m l盐酸标准滴定溶液C c(H C t)=1.0 0 0 m o t/L 相当的，以克表示的金属钠的质 量。4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。卜 2%4.2 钾含量的测定4.2，1 方法提要 通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钾元素的含量4.2.2 试剂和材料4.2-2.1 基准抓化钠(G B 1 2 5 3);4.2.2.2 盐酸(:B 6 2 2)溶液 1+1;4.2.2.3 钾标准溶液:1 m l 溶液含有0.1 0 0 m g 钾(K);H G 2 3 2 2 一 9 24.2.2.4 钾标准溶液:1 m l 溶液含有0.0 1 0 m g 钾(K);配制:用移液管移取1 0 m l钾标准溶液(4.2.2.3)置于1 0 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀42，3 仪器、设备4.2.3.1 原子吸收分光光度计;4.2.3.2 钾空心阴极灯;4.2-3.3 波长:7 6 6.5 n m;4.2.3.4 火焰:乙炔一 空气4.2.4 分析步骤4.2.4.1作曲线的绘制 取一系列1 0 0 m l的容量瓶，各加入。.3 2 g 基准氯化钠，优等品分别加入。,1.0 0,2.0 0,3.0 0 m l 钾标准榕液(4.2.2.4)，一等品分别加入。、。5 0,1.0 0,1.5 0 m L钾标准溶液(4.2.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀 使用原子吸收分光光度计，在波长7 6 6.5 n m处以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度巾减去试剂空白试验的吸光度，以钾的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.2.4.2 侧定 用移液管移取5 0 m L第4.1.3 条中的溶液A,置于白金或石英制蒸发皿内 以 盐酸溶液中和，用广泛p H试纸检验p H接近7,再加。.2-0.3 m l过量的盐酸溶液，置于可调电炉上蒸发至干 残渣以2 0 m l,水溶解后，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为溶液B,溶液B并用于钙的测定。使用原子吸收分光光度计，在波长7 6 6.5 n m处，以水为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出钾的质量浓度。42.4.3 空自试验溶液 在测定试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。此溶液为溶液C。溶液C并用于钙的测定。4.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的钾(K)含量(x2)按式(2)计算:X,(P 2 一 P)X 1 0 0 X 1 0-又 1 0 0m了 0002 0 0(P:一P,)“.。.。2)式中:P 从工作曲线上查得的试样溶液的钾的质量浓度，m g/m L;P 从工 作曲线卜 查得的空白试验溶液的钾的质量浓度，m g/m L;，一 试料的质量，94.2.6 允许差，取平 行测定结果的算术平均值为恻定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 5 Y.4.3 钙含量的测定4.3.1 方法提要 通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钙元索含量4.3.24.3.2.14.3.2.24.3.34.3.314.3.3.2试剂和材料4.3.33 基准氯化钠(G B 1 2 5 3);钙标准溶液:1 m l 溶液含有。.1 0 0 m L钙(C a);仪器、设备 原子吸收分光光度计;钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;H G 2 3 2 2 一 9 24.13.4 火焰:乙炔一 空气。4.3.4 分析步骤4.3.4.1 工作曲线的绘制 取5 个1 0 0 m L的容量瓶，各加入。.3 2 g 基准氯化钠，分别加入。,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0 m I 钙标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长4 2 2.7 n m处，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比 液的吸光度中减去试剂空白 试验的吸光度，以 钙的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。43.4.2 测定 将4.2.4.2 条留用的溶液B和4.2.4.3 条留用的溶液C在原子吸收分光光度计上，以波长4 2 2.7 n m处测定吸光度，从工作曲线上查出钙的质量浓度。4.3式中5 分析结呆的表还以质量百分数表示的钙(,a)含量(X,)按式(3)计算:X.,(P:一p,)X 1 0 0 X 1 0-5 0X 1 0 0勿而丽2 0 0(p:一 P O ，刀.(3)4.3.6P 2 从工作曲 线上查得的试样溶液的 钙的质量溶度，m g/m L;P:一 一从工作曲线上查得的空白 试验溶液的钙的质量浓度，m g/m L;，试料的质量,g.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 3 0 0 04.4 铁含量的测定4.4.1 方法提要 同G B 3 0 4 9 第2 条。4.4.2 试剂和材料4.42.1 9 5%乙醇(G B 6 7 9);4.4-2.2 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1;4.4.2.3 酚酞(G B 1 0 7 2 9)指示液:1 g/L;4.4-2.4 氨水(G B 6 3 1)0 其他同G B 3 0 4 9 第3 条。4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 分光光度计:带有3 c m的吸收池。4.4.4 工作曲线的绘制 按G B 3 0 4 9 第5.3 条的规定，用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲 线。4.4.5 分析步骤4.4.5.1 试验溶液的制备 用滤纸仔细揩去金属钠块上的1 5 号白 油，从中间部位切取约2 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至。.0 1 g。将试料置于2 0 0 m L盛有4 0 m L乙醇的烧杯中，盖上表面皿.。待试料完全溶解后，加4 0 -5 0 m L水，加2 滴酚酞指示液。用盐酸溶液滴至溶液红色消失，再过量3 滴。然后将烧杯放在可调电炉上，加热蒸发至干(注意开始加热时，电炉温度应控制在7 0 左右，待乙醇蒸发至干，无乙醇气味再把温度上调)。取下烧杯，冷却至室温，加2 滴盐酸溶液。用水冲洗蒸千的烧杯，并将溶液全部移入1 0 0 m L容量瓶中，加水至约4 0 m L4.45.2 n n空白试验溶液的制备H G 2 3 2 2 一 9 2 在另取的2 0 0 m L烧杯中，加入4 0 m L乙醇，加4 0 5 0 m L水，加2 滴酚酞指示液，加1 4 m L盐酸溶液，滴加约1 6 m L 氨水至溶液呈现红色，用盐酸溶液滴至溶液红色消失，自“一 再过量3 滴”开始，按4.4-5.1 条进行操作。4.4.5.3 测定 在盛有试验溶液和空白 试验溶液的两个1 0 0 m L容量瓶中，按G B 3 0 4 9 第5.4 条的规定，自“必，加水至约6 0 m L ”开始进行操作。6 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(F e)含量(X,)按式(4)计算X m Z一 m,、，八 皿X 1 0 0从z一 优 1.(4)l o m。从工作曲 线上查得的 试验溶液的 铁质 量，m g;，从工作曲 线上 查得的空白 试验溶 液的 铁质 量，m g;m 试料的质量，9时4中要车式4.了 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果5 重金属含t的测定;平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 5%.:5.1 方法提要 重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中，生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。4.5.2 试剂和材料4.5-2.1 3 0%乙酸(H G 3-1 0 9 5);4.5-2.2 9 5%乙醇(G B 6 7 9);4.5.23 盐酸(G B 6 2 2)溶液,1+1;4.5-2.4 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:1 0 0 g/I;4.5-2.5 硫化氢饱和溶液:此溶液新鲜配制;4.5-2.6 铅标准溶液:1 m l-溶液含有0.0 2 5 m g 铅(P b).配制:用移液管移取2 5 m L