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HG 2311-1992乙烯利原药.pdfVIP免费

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中华人民共和国化工行业标准HG2311一92乙烯利原药1主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酷,并在高温下进行分子重排,再酸解而制得乙烯利原药。有效成分:乙烯利化学名称02-氯乙基麟酸结构式:O1}CICH,CH,-P---0H}OH分子式;C}H,C10,P相对分子质量:144.45按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体。3.2乙烯利原药应符合下列指标要求:(阴/m)项目指标一等品合格品乙烯利含量,%乡70.060.0酸度(以HCl计),%(15.020.0水不溶物,%蕊0.20.24试验方法Q门乙烯利含量的测定中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG2311一924.1.1方法提要固体试样加热溶解,称量,经重氮甲烷醋化,用对硝基氯苯内标液,川10%SE-30/GasChromQ色谱柱和氢火焰离子检测器,对乙烯利甲醋进行气相色谱分离和测定。4.1.2试剂和溶液重氮甲烷乙醚饱和溶液:制备见附录A;丙酮(GB686):分析纯;乙烯利标样:已知含量;对硝基抓苯:内标物;载体:CasChromQ150-180pm(80-100目);固定液;SE-30;三氯甲烷(GB682):分析纯。4.1.3内标液配制称取对硝基氯苯5g加入到100mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,配成50mg/mL的内标液。4,.4仪器气相色谱仪:带FID检测器;色谱柱:2000mmX3mm(内径)玻璃或不锈钢柱,内装10%SE-30/GasChromQ150-180Fam(80-v100目)的填充物。4.1.5操作步骤4.,.5.1色谱柱的制备a.固定液的涂演称取1.00gSE-30于100mL圆底烧瓶中,加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h,使SE-30完全溶解,将log干燥的GasChromQ(150-180pm)经一干净的玻璃漏斗慢慢加人,使载体被溶液浸泡。室温下放置后.将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉,并用钢勺翻动载体三次,使之涂渍均匀。然后移至90^1000C供箱中烘30min,b.色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗,出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连,再开启真空泵从漏斗中徐徐倾人填充物,并不断轻敲柱壁,使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱,在入口端塞上玻璃棉,适当压紧以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端不连检测器以...

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