GBT20255.5-2006 硬质合金化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

I C S7 7.0 4 0.3 0H1 6中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T2 0 2 5 5.5 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法 铬量的侧定火焰原子吸收光谱法Me t h o d s forc h e mi c a l a n a l y s i s o f h a r d me t a l s 一De t e r mi n a t i o no fc h r o mi u m c o n t e n t 一F l a mea t o mi ca b s o r P t i o ns P e c t r o me t r i cme t h o d(1 5 07 6 2 7/6:1 9 8 5，Ha r d m e t a l s 一C h e m i c a l a n a l y s i s b y f l a m ea t o m i c a b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y 一P a r t 6:D e t e r mi n a t i o no f c h r o mi u m i nc o n t e n t s f r o mo.0 1%t oZ%(m/m)，MO D)2 0 0 6 一 0 5 一 0 8 发布2 0 0 6 一 1 0 一 0 1 实施中 华 人 民 共 和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T2 0 2 5 55 一2 0 0 6月 U青G B/TZ o 2 5 5 一2。6 分为5 个部分，本部分为第5 部分。本部分修改采用1507 6 2 7/6:1 9 8 5 硬质合金火焰原子吸收光谱法化学分析第六部分:质量分数为。.01%2%的铬量的测定，在技术内 容上与该国际标准等同，在文本结构上对该国际标准修改，差异见附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人:刘英、童坚。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。G B/T2 0 2 5 5.5 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法 铬量的测定火焰原子吸收光谱法范围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法对妮、担、钦、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金中(包括除去涂层的涂层硬质合金)铬量的测定方法。本部分适用于妮、钮、钦、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金中铬量的测定。测定范围:。.01%2%。2 方法原理试料用焦硫酸钾、高氯酸溶解，在选定的仪器工作条件下，于原子吸收光谱仪上测定铬量。试剂3.1 焦硫酸钾。3.2 高氯酸印1.5 4 或1.6 7 9/m l 声)，优级纯。3.3 氨水(冈 91 9/m L)，优级纯。3.4 柠檬酸钱溶液:溶解10o 9 柠檬酸于1 5 00 m 工 水中，加人4 00 m 工氨水(3.3)3，5 过氧化氢(3。%)，优级纯3.6 盐酸(1+1)。3.7 铬标准贮存溶液:称取2.8 28 09 经 140 烘干的重铬酸钾(基准物)，置于2 50 m L烧杯中，加人40 m L水和20 m L盐酸(3.6)，盖上表皿，至完全溶解。滴加20 ml过氧化氢(3.5)放置12 h 24 h，至溶液的黄色完全消失，温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人 1 O 00 m L聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m 工，含1.o 00m g 铬。3.8 铬标准溶液:移取10.。m L铬标准贮存溶液(3.7)于1 00 m L聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m l，含0.l 0 0 0 m g 铬。3.9 基体:与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。4 仪器4.1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮一 乙炔火焰燃烧器，附铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:特征质量浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铬的特征质量浓度应不大于 0.0 4胖 9/mI J;精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。4.2 石英烧杯:10om l。1G B/T2 0 2 5 5.5 一2 0 0 64.34.4聚丙烯容量瓶:5 00m L。聚丙烯容量瓶:10。犯L。5 试样 将试样置于研钵中研磨，并过。.18 m m的筛。如果试样含有成型剂或涂层，分析前应予以清除。6 分析步骤6.1 安全措施 请按照仪器生产商的说明点火和熄火6.2 试料 按表1 称取试样，精确至0.O 00 1 9。表 1质 量 分 数 范 围/%试 料 量/R一试 样 的 稀 释 体 积/m L100一100-500500一100-1000 _ 01 0 1 0.1 一 0.5 0 5 26.3 测定次数 独立地进行 3 次测定，测定值极差应在允许差之内，取其平均值。6.4 空白试验 随同试料做空白试验。6.5 测定6.51 将试料(6.2)置人1 00m L石英烧杯中，加人5 9 焦硫酸钾(3.1)及几滴高氯酸，缓缓加热至试样完全溶解，冷却。6.5.2 加人40 m L 柠檬酸按(3.4)和约。.s m L过氧化氢(3.5)，按表 1 将溶液移人聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.53 使用一氧化二氮一 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪3 5 7.g n m波长处，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液(6.5.2)的吸光度。6.5.4 减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铬质量浓度。6.6 工作曲线的绘制6.6.飞 当铬质量分数为。.01%。.5%时，称取7 份与试料等量的基体(3.9)置于一组1 00 m L锥形烧杯中，加人5 9 焦硫酸钾(3.1)及几滴高氯酸，缓缓加热至试料完全溶解，冷却。加人4 o m L 柠檬酸钱(3.4)和约。.s m 工 过氧化氢(3.5)。移人 10o m L聚丙烯容量瓶中。移取铬标准溶液(3.8)。，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL，用水稀释至刻度，混匀。6.6.2 当铬质量分数为。5%2%时，称取7 份与试料等量的基体(3.9)置于一组1 00m L锥形烧杯中，加人5 9 焦硫酸钾(3.1)及几滴高氯酸，缓缓加热至试料完全溶解，冷却。加人40 m l柠檬酸钱(3.4)和约。.sm L过氧化氢(3.5)，移人 5 00 m 工聚丙烯容量瓶中。移取铬标准溶液(38)0，500，1 0.0 0，1 5，0 0，2 0.0 0，2 5.0 0，3 0.o o m L，用水稀释至刻度，混匀。6.6.3 使用一氧化二氮一 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪3 5 7.g n m波长处，以水调零，测量系列标准溶液(6.6.1)(6.6.2)的吸光度。以 铬的质量浓度为横坐标，以吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度飞 为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按下式计算铬的质量分数(%):G B/T2 0 2 5 5 乃 一2 0 0 6w(Cr)=P V只1 0 一 刀 之又 1 0 0式中:子 卜V 刀 8 允许差自工作曲线上查得的试液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升(拜 9/ml);试液体积，单位为毫升(m L);试料质量，单位为克(9)。实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。表 2铬的质量分数/%允许差/%0 0 1 一 0.2 00 01 2 0.2 0 一 2 0 00.0 6 冰(质量分数)GB/T2 0 2 5 5.5 一2 0 0 6 附录A (资料性附录)本部分章条编号与 150762 7/6:1 9 8 5 章条编号对照表A.1 给出了本部分章条编号与1507 6 2 7/6:1 9 8 5 章条编号对照一览表。表 A.1本部分章条编号对应的国际标准章条编号22456475 t l85.2注:表中的章条以外的本部分其他章条编号与15 07 6 2 7/6:1 9 8 5 其他章条编号均相同且内容相对应。