GBT 6706-2005 焦化苯酚水分测定 结晶点下降法.pdf

I C S 7 1.0 8 0.9 9G1 7荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 7 0 6-2 0 0 5代替 GB/T 6 7 0 6-1 9 8 6焦化苯酚水分测定结晶点下降法D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r c o n t e n t o f c o k i n g p h e n o l b y c r y o s c o p i c m e t h o d2 0 0 5-0 5-1 3发布2 0 0 5-1 0-0 1 实施中 华 人民 共 和国国 家 质量监 督检 验检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 6 7 0 6-2 0 0 5目 i吕本标准代替 G B/T 6 7 0 6-1 9 8 6 焦化苯酚水分测定结晶点下降法。本标准与G B/T 6 7 0 6-1 9 8 6 焦化苯酚水分测定结晶点下降法 相比主要变化如下:将焦化苯酚的水分适用范围由2.0%以下改为1.0%以 下;增加了规范性引用文件;增加了结晶点测定仪图;增加了对试样采取的规定;一 增加了对试验要求的规定。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位:宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:陆辉、程亚平、孙伟。本标准 1 9 7 8年首次发布，1 9 8 6 年8月第一次修订。GB/T 6 7 0 6-2 0 0 5焦化苯酚水分测定结晶点下降法范围本标准规定了焦化苯酚水分测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算。本标准适用于焦化苯酚中含 1.0%以下水分的测定。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 9 9 焦化产品轻油类取样方法 G B/T 3 7 1。工业酚、苯酚结晶点测定方法 Y B/T 2 3 0 5 焦化产品试验用温度计原理 根据焦化苯酚中 含1.0%以下的水分与 苯酚结晶 点的下降值存在的线性关系，分别测定试样与无水试样的结晶点，由结晶点的下降值计算试样中的水分含量。试 荆 分子筛:4 A，粉状，粒度(1 2 5 K m(目数)1 2。目)。使用前在4 5 0 0 C 5 0 0 的高温炉中灼烧2h，保存于无干燥剂的干燥器内。仪器结晶点测定仪:见图1 0 内管:内 径2 2 m m 士1 m m，长1 5 5 m m士 2 m m.外管:内径 4 0 mm士2 mm，长 1 4 5 m m士2 m m.搅拌器:由直径 1 mm-2 mm的不锈钢丝绕成外径为 1 8 mm的三圈螺旋体，并引出一个把手。恒温槽;1 0 0 0 mL高型烧杯。精密温 度计:温度范围1 0 0C-5 0 0C，分刻度0.1 0C(Y B/T 2 3 0 5 中C O K 2 C)0温度计:温度范围。0C -5 0 0C，分刻度 1 0C(YB/T 2 3 0 5中C O K 2 3 C)0温 度计:温度范围。0C 1 0 0 0C，分刻度1 0C 0放大镜:5 倍。11.1121.35乐5:.八乙二J月六匕 .匕匕551匕试 样的采取试样的采取按 G B/T 1 9 9 9 规定进行。7 试验步骤7.1 预备试验 在干燥洁净的内 管中 加人6 0 左右熔化的试样 2 0 m L，插人搅拌器及精密温度计(5.3),搅挥冷却。当温度开始回升时，停止搅拌，读记回升温度达到最高点的温度，即为试样的预测结晶点。1GB/T 6 7 0 6-2 0 0 5 温度计;2 精密温度计;3搅拌器;4盖板;5 烧 杯;6 内管;7 外管 图 1 结晶点测定仪7.2 含水试样结晶点的测定 另取一个干燥洁净的内管，加人 6 0 左右熔化的试样 2 0 mL,插人搅拌器及精密温度计(5.3)，用软木塞将精密温度计固 定于内管的中心，使水银球底部距内管底部约2 0 m m，并在精密温度计旁附着一支温度计(5.4),搅拌冷却，当内容物温度比预测结晶点高约 1 0 时，套上外管，用软木塞固定，置于水浴中控制水浴温度比预测结晶点低 5 0 C-1 0 0C。继续缓慢搅拌试样(每分钟约 1 0次1 5次)，待温度逐渐下降到比预测结晶点低。.5 时，加人少许结晶样品作为晶种。用放大镜仔细观察温度变化。待温度开始回升，当温度达到最高点并停留 1 min以上时，该最高点温度即为结晶点，读记此温度(读至0.0 1,C)，同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或温度 回升超过1 0 C，则此次试验作废，应重新测定。7.3 脱水试样结晶点的测定 脱水试样结晶点的 测定按G B/T 3 7 1。进行。8结果计算8.1 含水试样结晶点的计算 含水试样的结晶点应按式(1)进行校正:t w=t o+A t,+t z Ot z=0,0 0 0 1 6 H(t。一 t )式 中:t _ 校正后含水试样结 晶点，单位为摄 氏度();:;:GB/T 6 7 0 6-2 0 0 5 t o 观察所得的温度，单位为摄氏度();A t,精密温度计本身的校正值，按检定书进行校正，单位为摄氏度();o h-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度();t B 用温度计(5.4)测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度()，H-精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数的数值表示，单位为摄氏度()。8.2 试验允许误差 含水试样结晶 点的重复性:不大于。.1 5 C.83 试样水分的计算 苯酚中水分的 质量分数二(%)按 式(3)计算:x=0.2 7(t 一t,.)”一(3)式 中:z 苯酚中水分的质量分数，%;0.2 7 苯酚结晶点下降值与水分含量关系的经验常数;t 校正后无水试样的结晶点，单位为摄氏度();t w校正后含水试样结晶点，单位为摄氏度()。