GBT 6020-1999 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定 分光光度法.pdf

I C S 7 1.0 8 0.1 0C 1 5昼旨中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 6 0 2 0 一e q v I S O 6 6 8 4:1 9 8 2工业用丁二烯 中特丁基邻苯二酚 (T B C)的测定分 光光度法 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f t e r t-b u t y l-c a t e c h o l(T B C)=4-(1，1-d i m e t h y l e t h y l)-1，2-b e n z e n e d i o l 一 S p e c t r o me t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 1 0发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施国 家 质 董 靛 技 术 监 督 局发布G B/T 6 0 2 0 一1 9 9 9前言 本标准等效采用 I S O 6 6 8 4:1 9 8 2 工业用丁二烯一特丁基邻苯二酚(TB(,)4-(1,1 一 二甲基乙基)-1,2 一 苯二酚 的测定一分光光度法，对 G B/T 6 0 2 0-1 9 8 5 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(T B C)的测定 分光光度法 进行了复审和修订。本标准与 I S O 6 6 8 4的差异是扩大了测定范围和补充了相应的标准曲线，以及采用了以水作为吸光度测定的参比液。本标准对原标准的主要修改内容是采用了以水作为吸光度测定的参比液，并按数理统计方法确定了9 5 0 n 置信水平条件的精密度(重复性)。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 6 0 2 0-1 9 8 5,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由北京化工研究院归口。本标准由吉林化学工业公司有机合成厂负责起草。本标准主要起草人:鲁忠武、刘素兰、隋桂珍、高文彦。本标准于 1 9 8 5年5月 2 4日首次发布，于 1 9 9 9 年 8月由上海石油化工研究院庄海青、王玺进行了复审和修订。cu/T 6 0 2 0 一 1 9 9 9I S O 前言 I S O(国际标准化组织)是由各国标准化团体(I S O成员)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由I S O各委员会进行。凡对已建立相应技术委员会的某个项目感兴趣的每个成员团体，都有在该委员会表达意见的权利，与I S(有联系的政府的和非政府的各国际组织也可参加该项工作。由技术委员会采纳的国际标准草案在被 I S O理事会批准作为国际标准之前 必须提交各成员团体投票表决。国际标准 I S O 6 6 8 4 是由I S O/T C/4 7，化学技术委员会制定，于1 9 8。年 1 1 月发至各成员团体。本国际标准已由下列国家的成员团体通过:澳大 利亚，匈牙利波兰 奥地利印度葡萄牙 比利时伊朗罗马尼亚 巴西意大利南非共和国 捷克斯洛伐克南朝鲜瑞士 阿拉伯埃及共和国墨西哥泰国 法国荷兰前苏联 联邦德国菲律宾 无成员团体表示不同意本国际标准 本国际标准也已由国际理论和应用化学联合会(I U P A C)通过。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 丁 二 烯 中 特 丁 基邻 苯 二 酚(T B C)的 测 定分 光 光 度 法 G B/T 6 0 2 0 一1 9 9 9e q v I S O 6 6 8 4:1 9 8 2 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f t e r t-b u t y l-c a t e c h o l(T B C 4-(1,1-d i m e t h y l e t h y l)-l,2-b e n z e n e d i o l 一 S p e c t r o me t r i c me t h o d代替 G14/T 6 0 2 0-1 9 8 5范围 本标准规定了工业用丁二烯中T B C含量的测定方法。本标准适用于工业用丁二烯中T B C及其氧化产物的测定。如果存在其他酚类及其氧化产物，即作为T B C被测定出来。其他少量非挥发性残渣不影响测定。测定范围:1 -3 0 0 m g/k g;l2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3 7 2 3-1 9 8 3 S业用化学产品采样安全通则(e q v I S O 3 1 6 5:1 9 7 6)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则 GB/T 1 3 2 9 0-1 9 9 1 工业用丙烯和丁二烯液态采样法3 方 法提要 将丁二烯挥发后，剩余残渣用水溶解，并加人过量的三氯化铁。以4 2 5 n m波长，用分光光度计测定黄色络合物的吸光度。4 试 剂和溶 液 当未特别注明时，所用试剂均为分析纯试剂。水为G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。4.1 9 5%乙醇。4.2 盐酸(密度1.1 9 g/m I)。4.3 三抓化铁乙 醇盐酸溶液(2 0 g/i):称取 2 0.0 g含六个结晶水的三氯化铁，溶于9 5%乙醇中，加人9.2 m l盐酸，再用 9 5%乙醇稀释至1 0 0 0 m 混匀备用。采 用 说 明:I 习I S O 6 6 8 4的测定范围为 5 0 -2 1 0 mg/k g国家质f技 术监督局 1 9 9 9 一0 8 一1 0批准2 0 0 0一 0 6 一 0 1实施 1G B/T 6 0 2 0 一1 9 9 94.4 特丁基邻苯二酚(T B(标准溶液4.4.1 6.7 mg/ml的T B C标准溶液:称取 0.6 7 0 g T 3 C(精确至。.0 0 0 1 g),溶解于 1 0 ml.9 5%乙醉中，于1 0 0 m 工 容量瓶中 加水稀释至刻度，混匀。该标准溶液用前配制。注:当溶解稀释过程中出现浑浊时，应改用 3 0 mL 9 5%乙醉进行溶解，但在测定试样时也应加人相同址的9 5%乙醉。4.4.2 0.6 7 m g/m 1的T B C标准溶液:将6.7 m g/m l 的T B C标准溶液以 水稀释十倍，混匀。该标准溶液于用前配制。注意;T B C对皮肤有严重的腐蚀性，特别是在熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强.如果由口或皮肤直接吸收一定童 的TB C,也是一种对全身的毒害。5仪器和设 备分光光度计:备有 1 c m吸收池。水银温度计:棒状，温度范围一3 0 8 0 C，最小分度值 1 C.一般试 验室仪器和设备。5152536采样 按GB/T 1 3 2 9 0的规定采取样品 注意:丁二烯是易燃气体7测定步 骤了 门 标准曲线的绘制 7.1.1 标准比色液的制备表 1试液中的 T B C质量范围，mg0-2 0.1 00-3.3 5 0 丁B C 用 址TB C标准溶液(4.4.1)体积.m1对应的 T B C质量 m gT B C标准溶液(4.4.2)体积，m 1对应的T B C质址 m90,x0.5 01.0 01.5 02.0 02.5 03.0 0 0 3.3 5 6.7 01 0.0 51 3.1 01 6.7 52 0.1 00 0.5 01.0 02.0 03.0 04.0 05.0 000.3 350.6 7 01.3 4 02.01 02.6 8 03.3 5 0稀释体积，-L1 0 05 0加人三级化铁乙醇盐酸溶液体积,.L51 当试液中T B C质量在。3.3 5 0 mg范围时，应采用该标准系列绘制的标准曲线 试剂空白。按照表 1 给定体积，用 5 ml移液管吸取 T B C标准溶液(4.4.1)或(4.4.2)，分别注人七个 1 0 0 n i l,或5 0 m l容量瓶中，并再加水至约9 0 m l 或4 5 m l。然后，按照表1 给定体积，用移液管吸取三氯化铁乙醇盐酸溶液(4.3)5 m工或 1 m l，分别注人上述每个 1 0 0 ml、或 5 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置 5 mi n 后，测定吸光度。采用说明:门I S O 6 6 8 4 仅绘制。2 5 0 m g/k g一条标准曲线CB/T 6 0 2 0一 1 9 9 97.1.2 吸光度的测定 标准比色液(7.1.1)在放人三氯化铁乙醇盐酸溶液后的 5 1 5 min内，用 1 c m吸收池，于4 2 5 n m处.以蒸馏水作参比，分别测定吸光度。7.1.3 绘制标准曲线 以标准比色液中的 T B C质量为横坐标，对应的净吸光度(由T B C标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。7.2 试样的测定7.2.1 试样及其处理 将 1 0 0 n i l量筒和内装丁二烯样品的取样钢瓶冷却至约一2 0 C，用量筒量取液态丁二烯 1 0 0 m工 士1 n i l，同时迅速用温度计(5.2)测量其温度。将1 0 0 m l一 丁二烯试样倒人2 5 0 m l 磨口 锥形瓶中，瓶口 上盖 一张滤纸，放在通风橱内，远离热源，室温下让丁二烯自然挥发，待大部分丁二烯挥发后，于温水浴中蒸至近干。7.2.2 试样比色液的制备 当试液中TB C质量在。-2 0.1 0 m g范围时，于上述2 5 0 ml磨口锥形瓶中，注人 3 0 m l水。盖紧瓶塞，振荡洗涤。再经预先用水湿润过的快速定量滤纸过滤于1 0 0 n i l容量瓶中。每次用 3 0 m l水洗涤2 5 0 n i l，磨口 锥形瓶两次，将洗液并人同 一容量瓶中。加 人5 m l，三氯化铁乙醇盐酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。当 试液中T B C 质量 在。-3.3 5 0 m g 范围时，于2 5 0 m l.磨口 锥形瓶中，注人1 0 m l 水，进行振 荡洗涤。过滤于5 0 n i l容量瓶中。每次用 1 0 MI水洗涤2 5 0 n i l磨口锥形瓶 3 次，将洗液并人同一容量瓶中。加人 1 n i l三抓化铁乙醇盐酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。同时作一试剂空白(不加试样)试验。静置 5 m i n 后，测定吸光度。7.2.3 吸光度的测定 试样比色液(7.2.2)放置 5 mi n 后，按 7.1.2同样条件，测定其吸光度。同时测定试剂空白溶液的吸光度。由试样比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度得到样品的净吸光度。8 分 析结果的表述8.1 计算 根据 7.2.3 所测得的净吸光度，在标准曲线(7.1.3)上查出相应的T B C质量，并按式(1)计算:c=1 0 0 0 X MY P (1)式中:丁二烯中TB C含量,m g/k g;m 从标准曲线上查出的T B C质量，m g;V 试样体积，m1;P 试样在(7.2.1)条所测温度下的密度(见表2),g/m 1。表 2 在不同温度下液态丁二烯的密度温 度，C密度，g/mL温 度,C密度，g/n i L一 45一 4 0一 3 5一 3 0一 2 50.6 9 5 80.6 9 0 30.6 8 4 80.6 7 9 30.6 7 3 7一 2 0一 1 5一 1 0一 5 00.66 8 10.6 6 2 50.65 6 80.6 51 00.6 4 5 28.2 分析结果的表述 c B/T 6 0 2 0-1 9 9 9 对于任一试样，测定结果按GB,/T 8 1 7。的规定进行修约 精确至0.1 n i g 八g.并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果9精密 度9，1 重复性 在同一试验室，由同一操作者采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定所得结果之差应不超过表 3 规定的数值(9 5 y o 置信水平)。表 3TB C含量范围，mg/k g 5 0