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GBT
7534-2004
工业用挥发性有机液体
沸程的测定
7534
2004
工业
挥发性
有机
液体
测定
I CS 7 1.0 8 0.0 1G1 5荡日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 7 5 3 4-2 0 0 4代替 G B/T 7 5 3 4-1 9 8 7工业用挥发性有机液体沸程的测定V o l a t i l e o r g a n i c l i q u i d s f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f b o i l i n g r a n g e (I S O 4 6 2 6:1 9 8 0,V o l a t i l e o r g a n i c l i q u i d s-D e t e r mi n a t i o n o fb o i l i n g r a n g e o f o r g a n i c s o l v e n t s u s e d a s r a w ma t e r i a l s,MO D)2 0 0 4-0 3-1 5 发布2 0 0 4-1 2-0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 7 5 3 4-2 0 0 4前言 本标准修改采用 I S O 4 6 2 6;1 9 8 N挥发性有机液体原料用有机溶剂沸程的测定)(英文版)。本标准根据I S O 4 6 2 6:1 9 8 0重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与I S O 4 6 2 6:1 9 8。章条编号对照一览表。考虑到我国国情,本标准在采用 I S O 4 6 2 6 _ 1 9 8 0时做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它 们所涉及的条款的页边空白 处用垂直单线标识。在附录B中 给出了 本标准与I S O 4 6 2 6:1 9 8。技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T 7 5 3 4-1 9 8 7(工业用挥发性有机液体沸程的测定。本标准与 G B/T 7 5 3 4-1 9 8 7 相比主要变化如下:将标准适用的沸点范围由(5 0-2 0 0)修改为(3 0-3 0 0)C(1 9 8 7年版的第一段,本版的第 1 章);增加2 0 0 ml,蒸馏烧瓶规格(1 9 8 7年版的3.1;本版的5.1);调整了温度计的尺寸规格(1 9 8 7 年版的3.2;本版的5.2);增加了使用电加热器的蒸馏装置图(见图3);增加了安全及预防措施和引起过热的因素及操作注意事项(见第 6章和第9章);调整了对冷却水温度的要求(1 9 8 7 年版的第 4 章;本版的7.4);增加了对试样温度的要求(见 7.4);对于回收总体积的要求由不小于 9 8 m L修改为:对于非粘稠液体不应小于9 7 0 0(体积分数)和 对于粘稠液体不应少于9 5(体积分数)(1 9 8 7 年版的第 5 章;本版的8.6);增加了沸点随压力变化校正值表中化合物的种类(见附录C;给出了方法精密度(见 1 0.4).本标准的附录 A、附录 B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(C S B T S/T C 6 3/S C 2)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院9 本标准主要起草人:郭燕玲、董蔚。本标准于 1 9 8 7 年 3 月首次发布。GB/T 7 5 3 4-2 0 0 4工业用挥发性有机液体沸程的测定 带告本标准未提及同标准使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。有关的安全和预防措施的说明见第 6 章。范 围 本标准规定了挥发性有机液体沸程的测定方法。本标准适用于常压下沸点在(3 0-3 0 0)0C,并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酉 旨、醇、酮、醚及类似的有机化合物)。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则(G B/T 3 7 2 3-1 9 9 9,i d t I S O 3 1 6 5:1 9 7 6)术语和定义下列术语 和定义适用 于本标准。初馏点 i n i t i a l b o i l i n g p o i n t 在标准条件下蒸馏,第一滴冷凝液滴从冷凝管末端滴下时观察到的瞬间温度(必要时进行校正)。3.2 干点 d r y p o i n t 在标准条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发时观察到的瞬间温度。忽略不计蒸馏瓶壁和温度计上的任何液体(必要时进行校正)。沸程b o i l i n g r a n g e初沸点 与干点之 间的温度间隔。3.4终点,终馏点e n d p o in t,f i n a l b o i l i n g p o i n t在标准条件下蒸馏,蒸馏进行到最后阶段观察到的最高温度(必要时进行校正)4方法提要 在规定条件下,对 1 0 0 mL试样进行蒸馏。有规律地观察温度计读数和冷凝液体积,从温度计上读取初馏点和干点,观测数据经计算得到被测试样的沸程,结果校正到标准状况下5仪器 燕馏烧瓶耐热玻璃制成,容量为 1 0 0 MI或 2 0 0 m L,如图 1 所示。注:为防止在新烧瓶中的液体过热现象,可在烧瓶的底部放少量酒石酸,经加热分解生成碳沉积在烧瓶的底部,再 将烧瓶用水冲洗,用丙酮淋洗、千燥备用(例外 对于双丙酮醇的蒸馏,为避免其初馏点的不稳定,蒸馏烧瓶应是G B/T 7 5 3 4-2 0 0 4 清洁的且无残留的碳分解物)。5.2 温度计 棒状水银一 玻璃型,充氮、搪瓷衬底,且符合表 1 要求。若采用全浸式温度计,分度值应为 0.1 0C或0.2 0C,并应采用辅助温度计对主温度计在蒸馏过程中露出塞上部分的水银柱进行校正。辅助温度计一般为棒状水银一 玻璃型,温度范围为(0-5 0)0 C,分度值为1 0C,使用者可根据被测物质的特点选择满足精度要求的其他温度计。温度计在使用之前应进行检定。表 1 温度计规格牌 号.3 8 C-7 53 9 C-7 54 0 C-7 54 1 C-6 24 2 C-6 21 0 2 C-6 51 0 3 C-6 5 1 0 4 C-7 5 1 0 5 C-6 51 0 6 C-7 51 0 7 C-7 5浸 没/mm1 0 0范 围/2 4-7 8 48-1 0 2 7 2-1 2 6 9 8-1 5 2 9 52 5 5 1 2 3-1 77 1 4 8-2 0217q9夕71 9 8-2 5 2 2 2 3-2 7 7 2 4 8-3 0 2 分 刻 度/0.20.50.2每 一 较 长刻度线/1每一标刻度/252最 大 允 许误 差/0.20.5 0.2(1 5 0 0C)0.3(1 5 0 0C)0.4 0.4(簇2 5 5 C)0.6(2 5 5 C)0.81.0总长/mm3 9 5 士 5直 径/mm6.0-7.0球 长/mm1 52 0最低标刻度/2 44 87 29 89 51 2 31 4 81 7 31 9 82 2 32 4 8球底至最低标刻度距离/mm1 2 5 -1 4 5最 高 标 刻 度/7 81 0 21 2 61 5 22 5 51 7 72 0 22 2 72 5 22 7 73 0 2球底至最高标刻度距离/m m3 3 5 一 3 6 0膨 胀 腔 允 许加 热 至/1 0 51 3 01 5 01 8 02 8 02 0 02 2 52 5 02 7 53 0 03 2 5“这些牌号符合 A S TM E l A S TM温度计标准规格,(为I S O 4 6 2 6 原注)。5.3通风录和 耐热隔板 使用煤气灯的通风罩,截面为矩形,上顶和下底均开口,用。.7 mm或。.8 m m厚的金属板制成,通风罩的两个正面各有两个直径为 2 5 m m的圆孔,其中心应低于罩顶端约2 1 5 m m。通风罩的四个面上,每一面都有3个直径为 1 2.5 mm的圆孔,其中心应在通风罩底端以上2 5 mm。通风罩两侧顶端向下开有竖直的槽,用于安装冷凝管。通风罩正面开门。通风罩尺寸及孔的位置如图 2 所示。通风罩,p 水平支撑两块硬质的6 mm厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔,上块孔径约为 5 0 mm.下块孔径约为 1 1 0 m m,两孔在同一圆心上。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合,确保热源产生的热量不从四边散发出来。石棉耐热隔板也可用陶瓷架和陶瓷板代替。当使用电加热器时,可用一个厚度为(3 -6)mm、中心孔直径为 3 2 mm或 3 8 m m、边长为 1 5 0 mmGB/T 7 5 3 4-2 0 0 4的正方形陶瓷板,直接放在电加热器上。当使用电加热器时,通风罩下部可用调节支架来调节,使加热器适合蒸馏烧瓶的高度,见图3,单 位 为 毫 米内 径 0 2 1 土1一|才价引0卜1们引0囚12 0 0 mL外径 0 7 3 士1图 I 蒸馏 烧瓶单 位 为 毫 米3 0耐 热板001_ 二 二 髦支 架通 风 翠辛 爷01 2.5正 视 图侧 视 图图 2使用煤气灯的蒸馏装皿G B/T 7 5 3 4-2 0 0 4单 位 为 毫 米温度计燕馏烧瓶耐热板电加热器支 架冷 凝 器冷 扭 管M-呀/、/厂 一价 尸j厂|L调节阀加 热 调 节开 关通 风 翠通风翠噜肠一嘴憔 吟妙 正视圈俯视 圈 图 3 使用电加热器的燕馏装置5.4热源 可调节的煤气灯或电加热器。应能产生足够的热量,使流出液按 8.3 所规定的蒸馏速率流出。应使用与煤气灯加热相比较能得到满意结果的电加热器,并应考虑引起过热的因素。其他能满足试验要求的热源也可使用。注:若使用电炉加热,炉盘直径应尽量小,一般为 7 5 m m左右;电炉丝功率应从。-1 0 0 0 w可调.单 位 为 毫 米6 0 0 士 1 04 5 0 士 1 0门+l鸽洛即众+I逗 一“,士 0 图 4 1型冷凝器5.5 冷凝器5.5.1 1 型冷凝器如图2中所示,冷凝管由长约5 6 0 mm无缝黄铜管制成,其外径 1 4 m m,壁厚(0.8-0.9)m m,外围是金属槽,冷凝管在槽中与冷却液的接触长度约为 3 9 0 m m,上端露出部分长约 5 0 m m,GB/T 7 5 3 4-2 0 0 4底端露出部分约为 1 1 5 mm,向下弯曲部分长约 7 6 mm,向下弯曲使其在蒸馏时能与接收器内壁接触,接触点应在接收器顶端以下(2 5-3 2)mm。冷凝管下端切成锐角。金属槽容积不少于 5.5 L。底端有进水口,上端有出水口。5.5.2 II 型冷凝器如图4 所示,硼硅酸盐玻璃制。冷凝器内管:内径:(1 4.0 士1.0)m m;壁厚:(1.。一1.5)m m;直管部分长:(6 0 0 士1 0)m m;尾部弯管长:(5 5 士5)m m;弯管角度:9 7“士3-;冷凝器水夹套长度:(4 5 0 士1 0)mm;水夹套外径:(3 5 士3)mm,5.6 接收器 容量为 1 0 0 mL的量筒,分刻度 1 m L。见图5,单 位 为 毫米7 5 10.2 59喇呻的N圈 5接收器5.7 气压计 精度为0.1 k P a,6安全和预 防措施6.1 有关采样的安全应符合 G B/T 3 7 2 3 的规定。6.2 某些溶剂和化学中间体,特别是醚类和不饱和化合物,在存放过程中可能产生过氧化物。当蒸馏这些化学品时,特别是在接近干点时,这些过氧化物可能存在爆炸的危险。如有必要,应预先进行过氧化物的试验,或采取适当的预防措施。注:过氧化物试验:在与试样等体积的预先加人约1 0 0 mg 碘化钠或碘化钾的冰乙酸中加人(0.5-1.0).L的被测试 样