GB17931-2003瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂.pdf

GB 1 7 9 3 1-2 0 0 3前言本标准第5 章中5.2 及5.3 表1 中的乙醛含量要求为强制性的，其余为 推荐性的。本标准代替G B/T 1 7 9 3 1-1 9 9 9 瓶级聚醋切片。本标准与G B/T 1 7 9 3 1-1 9 9 9 相比主要变化如下:增加了杂质和异色粒子的定义，增加了异色粒子的技术要求和测定方法;粘度的测定采用苯酚/1,1,2,2 一 四抓乙烷(3 e 2)溶剂，取消了苯酚/邻二抓苯法;本标准中，将粘度的试验方法作为附录 A，取消了原标准中的附录A、附录 B和附录C;乙醛含量的测定采用顶空气相色谱法，取消了裂解法。乙醛含量的试验方法作为附录B;技术要求中灰分和密度的测定采用通用试验方法;熔点的测定采用 D S C法，取消了偏光显微镜法;技术要求中将原标准的结晶度改为密度，井规定密度的测定采用密度梯度柱法，增加了附录C “密度梯度柱的配制间歇法”。本标准的附录 A、附录B为规范性附录，附录 C为资料性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(C S B T S/T C 1 5/S C l)归口。本标准起草单位:中国石化仪征化纤股份有限公司。本标准主要起草人:杨天翠、朱后军、曾永辉、刘承美、王美祖。本标准于1 9 9 9 年首次发布。CB 1 7 9 3 1-2 0 0 3瓶用聚对苯二甲酸乙二醇醋(P E T)树脂范 围 本标准规定了瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酷(P E T)树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以精对苯二甲酸、乙二醇为主要原料，采用直接酷化连续缩聚或间歇缩聚生产的均聚P E T树脂和以精对苯二甲酸、乙二醇及间苯二甲酸为主要原料，采用直接醋化连续缩聚或间歇缩聚生产的共聚 P E T树脂。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 0 3 3-1 9 8 6 塑料密 度和 相对密 度试验方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品 采样总则 G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 固 体化工产品 采样通则 G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则 G B/T 9 3 4 5-1 9 8 8 塑料灰分通用测定方法(id t I S O 3 4 5 1 八:1 9 8 1)G B 1 3 1 1 4 食品容器及包装材料用聚对苯二甲 酸乙 二醉醋成型树脂卫生标准 G B/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3 纤维级聚酷切片分析方法 I S O 1 6 2 8-1:1 9 9 8 塑料 毛细管粘度计法测定稀溶液中聚合物粘数一第1 部分:通则”I S O 1 1 3 5 7-1:1 9 9 9(E)塑料 差示扫描量热法(D S C)第1 部分:一般原则，I S O 1 1 3 5 7-3:1 9 9 9(E)塑料差示扫描量热法(D S C)第 3 部分:熔融和结晶温度及热焙的测定ll术语和定义下列术语和定义适用于本标准。色度 b值C I E标准中物质由兰色至黄色的程度。3.2色度 L值C I E标准中物质的明亮程度。3.3杂质除 P E T树脂以外的其他物质。粉末ll 采用该标准的国家标准正在制定中。G B 1 7 9 3 1-2 0 0 3指通过网孔尺寸为 8 0 0 W m(2 0目)试验筛的碎屑。3.5异色粒子指有肉眼可见黄色粒子或其他颜色粒子。产 品分类 瓶用P E T树脂按不同生产工艺分为共聚、均聚两类，根据不同用途可分为食品包装用和非食品包装用。5要 求5.1 瓶用 P E T树脂为大小均匀的乳白色颗粒，无机械杂质及带有可见黑斑的粒子。5.2 食品包装用 P E T树脂的卫生要求应符合 G B 1 3 1 1 4的规定。5.3 瓶用 P E T树脂的技术要求见表 1.表 1 瓶用P E T树脂的技术要求项目单位食品包装用非 食 品包 装 用共聚均聚优等品合格品优等品合格品合格品1特性粘度d L/gM,土0.0 1 5M 士0.0 2 0呱 士 0.0 1 5M 土 0.0 2 0M,士 0.0 2 02乙醛含量1+g/g(1.03色 度b 值簇 2.0G 3.0L值)8 045二甘醉含量(质量分数)%M z 士0 2从 士0.3Mr 士 0.2M 士 0.3M 士 0.36端竣基含量mm o l/k g成 3 57熔点(D S C法)M,士 28顺 粒外 观粉 末mg/k g(1 0 0异 色 粒 子粒/5 0 0 g无镇 1无簇 IG I91 0水分(质量分数)写镇 0.41 1密 度g/c m3从士0.0 11 2灰分(质量分数)%(0.0 8注 1:本表项 目中，乙醛含量要求为强制性的，其余为推荐性的.注2:M.,M从、从 均为每牌号产品该项指标的标称值.试验方法6，1 试样制备 取瓶用 P E T树脂颗粒充分混合作为实验室样品。将约 5 0 g的样品置于液氮中冷却约 1 0 mi n。取出样品后立即用粉碎机粉碎，粉碎时间不超过3 0 s。然后用一套孔径为0.5 mm(3 0目)和 0.6 mm(2 5目)的筛网进行筛分，取直径在(0.5 -0.6)m m之间的筛余物作为测定特性粘度、乙醛含量、端拨基含量和熔点的试样。6.2 特性粘度 特性粘度的测定见附录A,GB 1 7 9 3 1-2 0 0 36.3 乙醛含量 乙醛含量的测定见附录 B,6.4色度 色度的测定按GB/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3中3.5 A法的规定进行，但样品不需要进行干燥处理。色差计测试条件:D“光源,4 5/0 照射，1 0。视场，以亨特表色系统表示。试验结果按G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 规定进行修约，L值修约到个数位，b 值修约到一位小数。6.5 二甘醉含量 二甘醇含量的测定按 G B/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3中3.1 2 规定进行。试验结果按 G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 规定修约到一位小数。6.6 端梭基含量6.6.1 试 样 称取按6.1 制备的试样(1.。士。.1)g，精确至。0 0 0 1 g,6.6.2 测 定 按G B/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3 中3.4 规定进行，但3.4.3.2 中的回流时间改为1 h,试验结果按GB/T 8 1 7 0-1 9 8 7 规定修约到个数位。6.7 熔点(D S C法)称取按 6.1 制备的试样(5.0 士。.1)mg，放人铝试样皿中。熔点测定按 I S O 1 1 3 5 7-3:1 9 9 9规定进行。试验条件为:氮气流量为 5 0 mL/m i n,D S C仪加热/冷却速率为 1 0 C/mi n.试样需要消除热历史，取第 2 次加热扫描D S C曲线上的峰值温度 T p,为熔点。试验结果按G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 规定修约到个数位。D S C法测定P E T树脂的熔点，需用锢和锡两种标准样品校正仪器。锢标样校正 1 3 0 至1 7 5 0C，锡标样校正 2 1 0 至 2 5 5 的温度及热烙。6.8 颗粒外观6.8.1 粉 末 粉末的测定按GB/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3中3.8 规定进行。试验结果按 G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7规定修约到个数位。6.8.2 异色粒子 称取5 0 0 g 试样，精确至1 g。将试样放人白色 搪瓷盘中，捡出异色粒子并记录其数目。6.9水分 水分的测定按G B/T 1 4 1 9 0-1 9 9 3中3.7规定进行。试验结果按 G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7规定修约到一位小数。6.1 0 密度 以实验室样品颗粒作为试样。密度的测定按 G B/T 1 0 3 3-1 9 8 6 规定，采用密度梯度柱法(D法)。密度梯度液采用正庚烷/四抓化碳体系。连续法配制密度梯度柱按 G B/T 1 0 3 3-1 9 8 6 中4.4.3.2 进行，间歇法配制密度梯度柱见附录C,6.1 1 灰分 灰分的测定按 G B/T 9 3 4 5-1 9 8 8 中方法 A规定进行测定，马福炉温度为(8 5 0 士5 0)0C。试验结果按GB/T 8 1 7 0-1 9 8 7 规定修约到两位小数。7检验规则7.1 检验分类和检验项目 瓶用 P E T树脂产品的检验分为出厂检验和型式检验两类。5.2 及 5.3 表 1 中所有项目为型式检验项目，其中，特性粘度、乙醛含量、色度、端汝基含量、颗粒外 3GB 1 7 9 31-2 0 0 3观及水分为出厂检验项目。当有下列情况之一时，应进行型式检验:a)正式生产过程中，原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时;b)产品装置检修，恢复生产时;c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;d)上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。72组批 瓶用P E T树脂在同一生产线上，以相同原料、辅料及工艺条件所生产的相同规格产品组批。生产厂可按一定生产周期或储存料仓的产品为一批。7.3 抽样7.3.1 生产厂做出厂检验时，样品可在料仓、包装线上或包装单元(袋)中抽取。在料仓或包装线上抽样时，抽样方案需经验证。7.3.2 监督抽检和仲裁检验抽样时，件装产品的抽样方法按G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 中2.3.1.1 的规定进行，散装产品的抽样方法按GB/T 6 6 7 9-1 9 8 6中2.3.1.2 的规定进行。7.3.3 按 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6中6.6.1 规定确定取样件(包)数.7.4 判定规 则与 复验规则 出厂产品应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和技术要求对产品作出质量等级的判定，并提供质量证明。检验结果若某项指标不符合本标准的要求时，应从两倍量的包装单元中重新取样复验，以复验结果作为最终判定的依据。7.5 验收检验 使用单位可按照本标准对收到的产品进行验收。如有异议，应在产品到达使用单位的3个月内向生产厂提出，当产品使用三分之一以 上时，不得提出异议。当供需双方对异议不能达成一致时，可申 请仲裁。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志 瓶用 P E T树脂外包装袋上应有明显的标志。标志内容包括:商标、厂名、厂址、产品名称、品种、规格、等级、净含量、批号等。8.2包装 瓶用 P E T树脂的包装可分为袋装和槽车装二种形式。袋装产品的包装袋为内衬是聚乙烯薄膜的聚烯烃编织袋。8.3运输 瓶用 P E 丁树脂为非危险品，对运输无特殊要求，但在运输和装卸过程中应有一定的防护措施，严禁使用铁钩等锐利工具，切勿抛掷，严格防止产品受潮、污染、破损。8.4贮存 瓶用 P E T树脂应置于阴凉、干燥、通风的仓库内贮存，并有防尘措施。GB 1 7 9 31-2 0 0 3 附录A (规范性附录)稀溶液中P E T树脂粘度的测定毛细管拈度计法A.1 范 围本方法规定了在特定溶剂中用毛细管粘度计法测定稀溶液中P E I，均聚物和共聚物粘度的试验方法.本方法适用于P E T均聚物和共聚物粘度的测定。A 2 原理 在(2 5 士。0 2)的温度 下，测定溶荆和浓度为。.0 0 5 创m l,的P E T树脂溶液的流出时间。根据流出时间和已知的溶液浓度计算试样的特性粘度。A.3 试 剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。A.3.1 苯酚A.3.2 1,1.2.2 一 四氮 乙煌A.4 仪器A.4.1 恒温水浴:能控制在(2 5 士0.0 2)范围。A.4.2 乌氏 枯度 计:I S O 1 6 2 8-1:1 9 9 8 中 的1 B