HG 2852-1997 25﹪速灭威可湿性粉剂.pdf

H G 2 8 5 2-1 9 9 7前言 本标准是对 G B 9 5 6 3-8 8(2 5 写速灭威可湿性粉剂 的修订。修订后的行业标准，在内容上和形式上作如下改动:1 增加了“前言”和“引用标准”一章;2“要求”部分增加了“加速贮存试验”指标;3 在“试验方法”一章，明确了极限数值的处理采用修约值比较法，气相色谱法改为仲裁法，薄层定胺法改为常规分析法。气相色谱法部分作如下修改:固定液O V-1 0 1 涂演浓度由1 0%改为 5 0 o，柱长由0.5 m改为1 m,载气由H:改为N,，省去尾吹，定量方法由峰高法改为峰面积法，4 取消“检验规则”一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人“试验方法”一章的开头和结尾;5 标题的改变:“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运，l 6 在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。修订后的行业标准水平评价:(2 5%速灭威可湿性粉剂 标准达到国际一般水平。本标准自 实施之日 起，代替G B 9 5 6 3-8 8,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位:湖南化工研究院。本标准主要起草人:杨方斌。9 8 7中华人民共和国化工行业标准H G 2 8 5 2-1 9 9 72 5%速灭威可湿性粉剂代替 GB 9 5 6 3-8 82 5%Me t o l e a r b w e t t a b l e p o w d e r该产品有效成分速灭威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:Me t o l c a r b化学名称:3 一 甲基苯基一 N一 甲基氨基甲酸醋结构式:0 O-C-NH C H,6-CH,实验式:C,H v O Z N 相对分子质量:1 6 5.2(按 1 9 9 3 国际相对原子质量计);生物活性:具有杀虫性能;熔点(C):7 6 7 7;沸点(C):1 8 0;蒸气压(2 0 6):0.1 4 5 P a;溶解度(g/L,2 5 C):甲醇1 1 2 1，二甲笨9 8，二甲基甲酞胺2 8 6 7，在水中2 3 0 0 m g/k g(3 0 00,稳定性:遇碱分解。，范图 本标准规定了2 5%速灭威可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的速灭威原药、适宜的助剂和填料加工制成的2 5%速灭威可湿性粉剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试荆滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-7 9(8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则 G B/T 5 4 5 1-8 6 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 G B/丁1 4 8 2 5-9 3 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 H G/丁1 6 1 5 0-1 9 9 5 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中华人民共和国化学工业部，9 9 7-0 3-1 1 批准1 9 9 8-0 1-0 1 实施9 a 9H G 2 8 5 2-1 9 9 73 要求;.;外观:组成均匀的疏松粉末，不应有团块2 5%速灭威可湿性粉剂应符合表 1 要求表 1 2 5%速灭威可湿性粉剂控制项 目指标项目指标速灭威含童，%)2 5.0p H值范围4-8悬浮率，%李9 0.0润湿时间，s6 0细度(通过4 4 f m筛)，%i9 5加速贮存试验”合格1)在正常情况下，至少每季度检脸一次。4 试验方法4 门抽样 按照G B/T 1 6 0 5中“粉剂和可湿性粉剂的采样方法”进行。用随机数表示法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于2 5 0 g,4.2 鉴别试验4.2.1 薄层色谱法:试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R f 值应一致。展开条件为:流动相，石油醚+乙酸乙醋+乙醇=8 0+2 0+2(V/V);固定相，硅胶G,4.2.2 气相色谱法:本鉴别试验可与速灭威含t的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液速灭威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 速灭威含I的测定4.3.1 薄层定胺法4.3.1.1 方法提要 试样经薄层层析，将速灭威与杂质分离，刮下含有速灭威的谱带，加碱蒸馏，释放出的甲胺用硼酸溶液吸收，以盐酸标准滴定溶液进行滴定。4.3.1.2 试剂和溶液 乙酸乙醋;石油醚:沸程 6 0 -9 0 0C;无水乙醇;展开剂:石油醚+乙酸乙醋十乙醉=8 0 十2 0 十2(V/V);硅胶G:颗粒度 1 0 -4 0 p m;硼酸,2 0 g/L水溶液，每升翻酸溶液中加人1 g/L澳甲酚绿指示液1 0 m L，用c(H C l)=0.0 5 m o l/L盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色;氢氧化钠c(N a O H)=1 m o l/L溶液;盐酸标准滴定溶液，c(H C l)=0.0 5 m o l/L;澳甲酚绿，1 g/L乙醉溶液。4.3.1.3 仪器 定胺燕馏装置:如图 1 所示。H G 2 8 5 2-1 9 9 7 1-2 5 0 mL反应瓶沼一带支管冷凝器闷一有磨口 长颈漏斗过一吸收管 图 1 定胺蒸馏装置 微量滴定管:5 m L，精度。.0 5 m L;电炉:1 0 0 0 W;层析板:2 0 c m X 1 0 c m X 0.3 c m平滑玻璃板;层析缸。4.31.4 测定步骤 a)层析板的制备 称取 8 g硅胶G置于玻璃研钵中，加2 0 m L水(按每批硅胶G质量适当增减)仔细研磨至均匀糊状，立即倒在洁净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置于水平处固化。在H G 2 8 5 2-1 9 9 7室温下风干后，于1 0 0 -1 2 0 活化1 1.5 h，停止加热稍冷后，取出并贮存于干燥器中备用。b)薄层分离 称取约0.1 2 g2 5%速灭威可湿性粉剂(精确至。.0 0 0 2 g)置于小玻璃瓶中，加人约。5 m L无水乙醇，轻摇使之溶解。取一块活化好的层析板，在距底边 2.5 c m，两侧各 1.5 c m处，用毛细管将此样呈直线状全部点于层析板上，再用约。.2 mL乙醇洗涤毛细管及瓶壁，将洗涤液全部点于板的同一位置上，此操作重复五次，最后一次点于原点样带下方，谱带宽约 1.5 c m。待溶剂挥发至近干，将层析板两边刮去5 mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和燕汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在。5-1,0 c m。当展开剂上升到约 1 6 c m，将层析板取出，放在通风柜内，待溶剂挥发近干，将板置于碘缸中 显色，刮 取速灭威 谱带(典型 层 折图 见图2)置于圆 底烧瓶中，用少量脱脂棉沾 无水乙醉 擦洗谱带部位的玻璃，将此棉花并人回底烧瓶中。一一一一-一一一，.一一 6扩几r 尸 毛气 韶 尸 r尝:飞 舒=忿 二 二.r二二.二弋 益吧 二士 二二 r七 二公:二二，、r-一 -一厂 一内1、，、分 一 一 一 -一一一一 J 尸 一 一 -一.匆 .一-一-.1 1-原点;2-速灭威谱带R,=O.6 1;3 一间甲酚凡=0.7 氏 4,5 一其他杂质;6 一前沿 图2 2 5%速灭威可湿性粉剂的典型层析图 c)测定 在上述圆底烧瓶中，再加毛细管和1 5 m L丙酮，摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液(约4 0 m L)的吸收瓶相连接，打开冷却水和水抽，调节好抽气速度(约每秒 3 个抱)，从诵斗中加人 1 m o l/L氢氧化钠溶液2 0 m L，再加水4 0 m L，加热燕馏5 0 m i n 后停止加热，待稍冷，打开吸收瓶的活塞，把吸收液加人2 5 0 m L三角瓶中，用水洗涤吸收瓶，洗像液也合并人三角瓶中，总体积约1 0 0 m L。用。0 5 m o l/L 盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点。同时做一个空白侧定。4.3.，.5 计算 用质量百分数表示的速灭威的含量x,按式(1)计算:x,=竺 卫 1 立 丝 业 塑 业 6 5 2 x l o o“.。一(1)H G 2 8 5 2-1 9 9 7式中:盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,m L;V a 滴定空白溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;。试样的质量，9;0.1 6 5 2 与1.0 0 m L盐酸标准滴定溶液 c(H C D-1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的速灭威的质量。4.3.1.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.4%.4.3.2 气相色谱法(仲裁法)4.3-2-1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酷为内标物，使用S a o O V-1 0 1/c h r o m o s o r b G A W-D MC S为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液 三抓甲烷;丙酮;速灭威标样:已知含盘,)9 9.0 a a;内标物:邻苯二甲酸二乙酣，应不含有干扰分析的杂质;固定液:0 V-1 0 1;载体:c h r o m o s o r b G A W-D MC S(1 8 0 B5 0 p m)(或性能相当的其他载体);内标溶液:称取2.0 g邻苯二甲酸二乙酷于2 0 0 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。43.2.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器和气化室、色谱柱全玻璃系统;色谱数据处理机(或记录仪，满标t程5 m V);色潜柱:1 mX3 m m(i d)玻璃柱;柱填充物:O V-1 0 1 涂演在c h r o m o s o r b G A W-D M C S(1 8 0-2 5 0 p m)上，固定液:(固 定液+载体)二5:1 0 0(m/m),4.3-2.4 色谱柱的制备 a)固定液的涂溃 准确称取1.o g o V-1 0 1 固定液于2 5 0 m L烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三抓甲烷使其完全溶解，慢慢倒人2 0 g 载体，轻轻振荡.使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于1 1 0 的烘箱中放置1 h，取出放在干燥器中冷却至室温。b)色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物境人往内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续级级加入填充物，并不断轻敞柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口 端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以2 0 mL/m i n的流量通人载气(NO，分阶段升温至 1 8 0 C，并在此温度下，至少老化 4 8 h,4.3.2.5 气相色谱操作条件 温度():柱室 1 5 0，气化室 1 6 0,检测室 1 6 0;气体流速(m L/m i n):载气(N 2)8 0,氢气8 0，空气 1 0 0 0;保留时间(典型色谱图见图3):间甲酚0.5 m i n，速灭威2.6 m i n，邻苯二甲酸二乙酷5.0 m i n,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。H G 2 8 5 2-1 9 9 74.3-2.6 测定步骤a)标样溶液的配制称取。.0 6 g速灭威标样(精确至。0 0 0 2 g)，置于1 0 m L容量瓶中，用移液管加人5 m