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HG
2803-1996
15哒螨灵乳油
2803
1996
15
哒螨灵
乳油
HG 2 8 0 3-1 9 9 6前言 哒蜻灵是近年来开发的新型杀蜻、杀虫剂,对蜡类和某些害虫有优异的防治效果,具有对蜻虫快速击倒活性、残效期长等特点,是一种应用前景广阔的杀蜻剂。1 5%哒蜻灵乳油行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法,两种方法对比试验的平行偏差小于 1%0 目前全国已有十多个生产厂家,年产量逾千吨,但还没有统一的检测标准,为了促进产品质量的提高,增强产品在市场上的竟争能力,尽快适应国际贸易、技术交流以及与国际接轨的需要,不断提高经济效益,制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的,并具有重要的现实意义。本标准从 1 9 9 7 年 1 月 1日起实施,从 1 9 9 7 年 1 月 1日起所有生产哒蜻灵乳油的厂家均应执行本标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:上海农药厂、湖北沙隆达股份有限公司、连云港第二农药厂、重庆农药厂。本标准主要起草人:袁春风、梅宝贵、高新姬、朱伟勇、邱成国、邹鸿享。中华人民共和国化工行业标准H G 2 8 0 3-1 9 9 61 5%哒 蜡 灵 乳 油该产品有效成分哒蜻灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:P y r i d a b e n化学名称:2 一 特丁基一 5-(4 一 特丁基节硫基-4-抓-3(2 H)-哒嗦酮结构式:0(C H,),-C-N NS-C H I 飞 户-C(C H,),实验式:C H2 5 C I N,O S 相对分子质量:3 6 4.9(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量);生物活性:具有杀蜡、杀虫性质;熔点(0C):1 1 1-1 1 2;蒸 气压(2 0 C):2-5 3 X 1 0-P a;溶解度(g/L,2 0 C):丙酮4 6 0,玉米油4 2,乙醇5 7,二甲苯3 9 0,苯1 1 0,环己烷 3 2 0,己烷 1 0,正辛醇6 3,水 1.2 X 1 0-;稳定性:在p H 4-9的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的,5 0 C 贮存 3 个月稳定,正常贮存条件下至少两年是稳定的,对光不稳定。1 范围本标准规定了1 5%哒蜡灵乳油的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由合格的哒蜻灵原药、乳化剂与溶剂配制成的1 5%哒靖灵乳油。2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 6 0 0-8 8 农药水分测定方法 GB/T 1 6 0 3-8 8 农药乳剂稳定性测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-8 8 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则 G B 4 8 3 8-8 4 乳油农药包装 G B/T 4 9 4 6-8 5 气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部1 9 9 6-0 4 一 1 0 批准1 9 9 7 一 0 1 一 0 1 实施H G 2 8 0 3-1 9 9 6G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求11 外观:稳定的均相液体3.2 哒蜡灵乳油应符合表 1,无可见的悬浮物和沉淀。要求表 1 1 5%哒蜻灵乳油控制项目指标项目指标哒蜻灵含t.%)1 5.0水分,%(0.5酸度(VA H,S O 计)或(碱度(以N.O H计)蕊:,:乳液稳定性(稀释2 0 0 倍)合格低温毯定性合格热贮稳定性合格注:低温稳定性、热贮稚定性,每季度至少检验一次。4 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5中“乳液和液体状态的采样 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量一般应不少于2 5 0 mL,4.2 鉴别试验 当 用 规定的 试验方法对有 效成分鉴别有疑问 时,至少要 用另 外一种有 效方法进行鉴别。4.2.1 气相色谱法本鉴别试验可与哒蜻灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液哒蜡灵色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。4.2.2 液相色谱法本鉴别试验可与哒蜡灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液哒蜻灵色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。4.3 哒蜻灵含最的测定4.3.1 气相色谱法4.3.1.1 方法提要 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛醋)为内标物,使用 5%O V-1 0 1固定液/C h r o m o s o r b W-H P为填充物的玻璃(或不锈钢)柱和F I D检测器,对试样中的哒蜻灵进行气相色谱分离和测定。、4.3.1.2 试剂和溶液 丙酮 备 哒蜻灵标样:已知含量,)9 9.。环;内标物:邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛醋),应不含有干扰分析的杂质;固定液,O V-1 0 1,载体:C h r o m o s o r b W-H P(1 4 4-1 7 7 K m)(或性能相当的 其他载体);内标溶液:称取3.5 g 邻苯二甲酸二正辛醋(或癸二酸二正辛醋)于2 0 0 m L容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3.1.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。H G 2 8 0 3-1 9 9 6 色谱数据处理机;色谱柱:1 mX2 m m(i d)玻璃(或不锈钢)柱;柱填充物:O V-1 0 1 涂在C h r o m o s o r b W-H P(1 4 4-1 7 7 p m)上,固定液:(固定液+载体)=5:1 0 0(r a/M)。4.31.4 色谱柱的制备 a)固定液的涂渍 准确称取O v-1 0 1 固定液。.2 0 g 于2 5 0 m L烧杯中,加人适量(略大于载体体积)三氯甲 烷使其完全溶解,倒人3,8 g 载体,轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于1 1 0 的烘箱中放置1 h,取出放在干燥器中冷却至室温。b)色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填人柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加人填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动 c)色谱柱的老化 将色谱柱人口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以2 0 m L/m i n的流量通人载气(N,),分阶段升温至 2 5 0 C,并在此温度下,至少老化 4 8 h.4.3.1.5 气相色谱操作条件 温度:柱室 z o o C,气化室2 3 0 C,检测器室 2 6 0 C;气体流量:载气(N,)1 9 mL/mi n,氢气 3 0 mL/mi n,空气 3 0 0 m L/mi n;保留时间:哒蜻灵 1 1 mi n,内标物(邻苯二甲酸二正辛醋)1 3 mi n,上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。1-溶剂r 2-哒蜻灵;3 一内标物(邻苯二甲酸二正辛酌)图 1 哒靖灵乳油气相色谱图4.3.1.6 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取。.1 g 哒蜻灵标样(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 m L容量瓶中,用移液管加人5 m L内标溶液,摇匀。b)试样溶液的配制 称取约含。.1 g 哒蜻灵的试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 m L容量瓶中,用移液管加人5 m L内标溶液,摇匀 c)测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.0 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行气相色谱分析。4.3.1.7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒蜻灵与内标物峰面积之比,分别进行平均H G 2 8 0 3-1 9 9 6哒蜻灵质量百分含量 x卜1 按式(1)计算x,_ 1 r l.叨 2.厂二二 二一 r,.m,.(1)式中:r试样溶液中,哒蜻灵与内标物峰面积比的平均值;r:标样溶液中,哒蜻灵与内标物峰面积比的平均值;二试样的质量,9;,2 哒蜻灵标样的质量,9;尸标样中哒蜡灵的质量百分含量。也可按G B/T 4 9 4 6 中的规定,先求算校正因子f,再计算试样中有效体含量,但进样顺序应保持不变。4.3.1.8 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于。.5%。4.3.2 高效液相色谱法(仲裁法)4.3.2.,方法提要 试样用甲醉溶解,以联苯为内标物,乙睛+水为流动相,使用以C,。为填料的液相色谱柱和紫外检测器,对试样中的哒蜻灵进行反相高效液谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液 水:新蒸二次蒸馏水;乙腑:色谱纯,甲醉 书 哒蜡灵标样:已知含&i9 9.0 o o;联苯:无干扰分析的杂质;流动相:用i t fef取7 0 0 mL乙9 N,3 0 0 mL水于容器中混合,用G 5 玻璃砂芯漏斗过滤,并经超声波浴槽脱气 2 0 mi n,密封保存。4.3.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机;色谱柱:4.6 m m(i d)X2 5 0 m m不锈钢柱,内装S p e r i s o r b C,a,1 0 p m填充物;过滤器:滤膜孔径约。.5 JI M;微量进样器:5 0 p L,4.3-2.4 液相色谱操作条件 流动相:乙脑+水=7 0+3 0(v/v);流量:1.0 m L/m i n;柱温:室温(温差变化应不大于 2 0C);检测波长:2 4 0 n m;进样体积:2 0 K L;保留时间:哒端灵 1 1 m i n;联苯4 m i n.上述液相色谱操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。HG 2 8 0 3-1 9 9 6 I-联苯 2 一哒蜻灵图 2 哒蜻灵乳油高效液相色谱图4.32.5 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取哒蜡灵标样0.1 3 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L容量瓶中,再称人联苯0.0 5 g(精确至0.0 0 0 2 g),用甲 醇溶解并定容,摇匀。用移液管吸取5 m L该溶液于2 5 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。便用前用过滤器过滤。b)试样溶液的配制 称取含哒蜻灵约。.1 3 g的试样(精确至0.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L容量瓶中,再称人联苯0.0 5 g精确至。.0 0 0 2 g),用甲醇溶解并定容,摇匀。用移液管吸取5 m L该溶液于2 5 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。使用前用过滤器过滤。c)测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于 1.o y,后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进样分析。4.3-2.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒蜻灵的峰面积与内标物峰面积之比分别进行平均。哒蜻灵质量百分含量x,_ 2 按式(1 )计算x _,二 .。(1)式中:r i 试样溶液中哒蜻灵峰面积与内标物峰面积比的平均值;r 2 标样溶液中哒蜡灵峰面积与内标物峰面积比的平均值;,试样的质量,9;m s 标样的质量,9;执 试样溶液中联苯的质量,9;m l z 标样溶液中联苯的质量,9;尸 标样中哒蜻灵的质量百分