HG 2613-1994 多效唑原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 6 1 3 一 9 4多效哇原药多效哇的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:P a c l o b u t r a z o lC I P A C数字代号:4 4 5化学名称:(2 R S,3 R S)-1-(4-氯苯基-4,4 一 二甲基一 2-(1 H-1,2,4 一 三哇-1 一 基)一 戊醇-3 e结构式:C l一/O H C H3!H,-C H-C H-C-C H 3 白 CH3 经验式:C I S H z 0 C I N 3 0 相对分子质量:2 9 3.5(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂兼杀菌剂 熔点:1 6 5 -1 6 6 0C 蒸 气压(2 0 C):1 X 1 0-s P a 溶解度(2 0 C):水3 5 m g/L，甲醇 1 5 0 g/L，丙酮 1 1 0 g/L，环己酮 1 8 0 g/L，丙二醉 5 0 g/L，二氯甲烷1 0 0 g/L，己 烷l O g/L，二甲 苯6 0 g/L,稳定性:在2 0 条件下，可以贮藏2 年以上;5 0 0C 贮藏6 个月是稳定的。对酸、碱稳定。1 主肠内容和适用范围 本标准规定了多效哇原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效哇及其生产中产生的杂质组成的多效哇原药，应无添加的改性剂。2 引用标准 G B/T 6 0 1 滴定分析用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 1 6 0 4 农药验收规则 G B/T 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:白色至淡黄色固体。3.2 多效哇原药应符合下列指标要求。中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 4 一 0 4 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施H G 2 6 1 3 一 9 4%(。/二)优等品等品合格品 8 5.020-06-10妻-簇-簇-簇多效哇含量，干操减量，丙酮不溶物，酸度(以H,S()计)注:”至少三个月检测一次.4 试验方法4 门多效哇原药的测定4.1.1 鉴别试验 本鉴别试验可与多效哇含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下多效哇的保留时间，其偏差应在 1.5%以内。4.1.2 多效哇含量的测定4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1 方法提要 试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙醋(顺丁烯二酸二乙醋)为内标物，甲醇、乙睛和水的混合物为流动相，使用N o v a-p a k C,a 柱和可变波长紫外检测器，对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2 门.2 试剂和溶液 多效哇标样:已知含量，)9 9.0%(m/m);内标物:延胡索酸二乙醋，不得含有干扰分析的杂质;甲醇(G B/T 6 8 3):分析纯，重蒸馏;乙睛(G B/T 3 3 2 9):分析纯重蒸或H P L C级;无水乙醇(G B/T 6 7 8)分析纯;水:二次蒸馏水;内 标溶液:称取延胡索酸二乙酷0.2 0 0 g(精确至。.0 0 0 2 g)于5 0 0-L 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.13 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内 填N o v a-p a k C,4 p m,1 5 0 X 4.6 m m(I D);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:2 5 川。4.1.2.1.4 色谱条件 流动相:甲醇十乙睛+水=4 6 十1 8+3 6(V/V);流 速:1.O m L/m in;柱温:室温;测定波长 2 2 5 n m;进样量:2 0 p L;保留时间:内标物，约3.4 m i n;多效哇II 体，约4.2 m i n;H e 2 6 1 3 一9 4 多效哇，约5 m i n e 上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1.2.1.5 操作步骤 a.标样溶液的配制 称取多效哇标样约。.1 0 0 g(精确至0.0 0 a 2 g)于1 0 0 m L 容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取 5 m L标祥溶液和5 m L内标溶液于同一只2 5 m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制 称取约含多 效哇。1 0 0 g(精确至。.0 0 0 2 g)的 试样于1 0 0 m L 容量瓶中，用先水乙 醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5 m L试样溶液和5 m L内标溶液于同一只2 5 m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。c.测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析:二标样溶液;b.试祥溶液;c.试样溶液，d.标样溶液。r.一-一，一-.一 它 一一-一叫-目，.-一4 6图 1 多效哇原药高效液相色谱图(内标法)1-溶剂 2-4 H 一 多效哇;3 一内标物，4 一多效哇，体;5 一多效哇;6-1 H-扳哇酮4.1.2.1.6 计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量 x,按式(1)计算:H G 2 6 1 3 一 9 4X=r-P.。(1)r,m,式中:r,标样溶液中多效畦与内标物峰面积比的平 冬 均值;r 2 试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量，g;m 2 试样的质量，9;P 标样的百分含量，(m/m)e4.1.21.了 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5%04，2.2 高效液相色谱外标法4.1.2.2.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇、乙睛和水的混合物作流动相，使用N o v a-p a k C,:柱和可变波长紫外检测器对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1-2-2.2 试剂 多效哇标样:已 知含量，妻9 9.0 0 o(m/m);甲醇(G B/T 6 2 3):分析纯，重蒸馏;乙睛(G B/T 3 3 2 9):分析纯;水:二次蒸馏水。4.1.2.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内填N o v a-p a k Ca,4 p m,1 5 0 X 4.6 m m Q D);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:2 5 p L,4.1.2.2.4 液相色谱操作条件 流动相:甲 醇+乙腊+水一4 6+1 8+3 6(v/v);流量:1.O m L/m in;柱温:室温;测定波长;2 3 0 n m;进样量:2 0 p L;保留时间:4 H 一 多效哇，约2.8 m i n;多效哇D 体，约4.2 m i n;多效哇，约5 m i n;1 H-氯哇酮，约5.8 m i n,上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.，.2.2.5 操作步骤 a.标样溶液的制备 称取约。.l o n g(精确至o.0 0 0 2 g)多效哇标样于1 o o m L容量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用5 m L移液管准确移取5 m L溶液于另一只2 5 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的制备 称取约含0.l o n g(精确至。0 0 0 2 g)多效哩的试样于1 0 0 m L容量瓶中，用甲 醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用5 m L移液管准确移取5 m L试样溶液于另一只2 5 m L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。c.测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于 1.5H G 2 6 1 3 一 9 4后，按下列顺序进样分析 a.标样溶液;b.试样溶液;c试样溶液;d.标样溶液。一 .-.-目-占-目-一-J-一一0 2 d 6 图2 多效哇原药高效液相色谱图 1 一溶剂;2-4 H 一 多效哇;3 一多效哇I 体，4 一多效哇;6-1 H-氛哇酮4.1.2.2.6 计算 分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中，多效哇峰面积的平均值，试样中多效哇质量百分含量X 2，按式(2)计算:X2=A 2 m 3 PA,m,(2)式中:A A 2 分别为两针标样溶液和试样溶液中 多效哇峰面积的平均值;m 3、二;分别为标样和试样的质量，9;尸 标样的百分含量,(m/m),4.1.2.2.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2 干燥减量测定 用已知重量的称量瓶称取5 克(精确至0.0 0 0 2 g)试样，铺平厚度不超过5 m m,置于1 0 5 士2 的烘箱中干燥2 h，然后取出 放入千燥器中，冷却至室温，称重。以质量百分数表示的干燥减量X:按式(3)计算:X3-a-b X 1 0 0(3)式中:a称量瓶与试样质量，9;b烘干后称量瓶与试样的质量，9;H G 2 6 1 3 一 9 4 m试样质量，9。4.3 丙酮不溶物的测定4.3.1 试剂 丙酮(G B/T 6 8 6):经无水硫酸钠干燥。4.3.2 仪器 锥形烧瓶:具玻璃磨口 接头，2 5 0 m L;回流冷凝器:与烧瓶配套;古氏柑祸或玻璃砂芯增祸:3 号;4.3.3 测定步骤 称取5 g 试样(精确至。.0 1 g)，放入锥形瓶中，加入1 5 0 m L丙酮加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的增祸过滤掉溶液，再用 6 0 m L丙酮.分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将柑竭置于1 1 0 C 烘箱中干燥3 0 m i n，取出冷至室温称重。丙酮不溶物的质量百分含量X。按式(4)计算:式中:m,恒重后柑祸与不溶物的质量 m a柑锅的质量，9;m 试样的质量，9。4.4 酸度的测定4.4.1 试剂和溶液X。一 鉴-0 X 1 0 0.(4)丙酮(G B/T 6 8 6):分析纯;氢氧化钠(G B/T 6 2 9):标准滴定液:(N.O H)=0.0 2 m o l/L，按G B/T 6 0 1 进行配制与标定后再稀释甲基红(H G/T 3-9 5 8):2 g/L甲基红乙醇溶液。2操 作步 骤 0月勺之本 称取 2-5 g(精确至。.O l g)试样，置于 2 5 0 m L锥形瓶中，加入2 5 m L丙酮，待试样溶解后加人7 5 m L蒸馏水，用塞盖紧，猛烈摇动后加入3-4 滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点，同时作空白测定。以质量百分数表示试样的酸度X:按式(5)计算:c(V,一V.)X 0.0 4 9 _ _ _A 5=-一 一 一 一 m入 土 u u 二 .”，.“二 二 二 二 二 二(5)式中。氢氧化钠标准溶液的实际浓度，m o l/L;V,空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m L;V,试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积,m L;m 试样的质量，9;0.0 4 9 与1.O O m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的以克表示的硫酸的质 量5 检验规则5.1 取样方法 按照G B/T2 5 0 g5.2 验收规则 按照 G B/T1 6 0 5 中“原药采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于1 6 0 4 标准进行验收H G 2 6 1 3 一 9 46 标志、包装、运输和贮存6.1 多效4原药的标志、包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定，并加商标。6.2 多效哇原药采用双层塑料袋，外加铁桶包装，每件净重5 0 k g。用户需求其它规格的包装，由双方商定，但要符合 G B 3 7 9 6 的有关要求。6.3 运输和贮存时必须防潮防晒，保持通风良 好，不得与食物、饲料、种子混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。64 保证期:在规定的贮运条件下，多效哇原药的保证期从生产日期算起为两年。H G 2 6 1 3 一 9 4 附