GBT 6025-1999 工业用丁二烯中微量胺的测定.pdf

i c s 7 1.0 8 0.1 0G 1 5荡旨中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 2 5 一 1 9 9 9工业用丁二烯中微量胺的测定Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f t r a c e a mi n e1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施国 家 质 董 技 术 监 督 局发布G B/T 6 0 2 5-1 9 9 9前言 本标准采用容盘法测定丁二稀中的微量胺，本次对 G B/T 6 0 2 5-1 9 8 5 工业用丁二烯中微量胺的测定 进行了复审和修订，并按数理统计方法确定了9 5%置信水平条件的精密度(重复性)。本标准自实施之 日起代替G B/T 6 0 2 5-1 9 8 5 0 本 标准由国家石 油和化学工业局提 出。本标准由北京化工研究院归口。本标准由北京燕山石油化学工业公司胜利化工厂负责起草。本标 准主要起草人:张惠峰、曾兰摘a 本标准于 1 9 8 5年 5 月 2 4日首次发布，于 1 9 9 9年由北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶厂俞培富，赵晓钟进 行了复审和修订。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 2 5-1 9 9 9工业用丁二烯中微t胺的测定代替 G B/T 6 0 2 5-1 9 8 5B u t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t io n o f t r a c e a mi n e适用范围 本标准规定用容量法测定工业用丁二烯中胺的含量。本标准适用于二甲基甲酞胺(D MF)抽提法生产的丁二烯中微量胺的测定。测定范围为。.2 5.0m g/k g,2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 3 7 2 3-1 9 8 3 工业用化学产品采样安全通则(e q v I S O 3 1 6 5:1 9 7 6)G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则3方法提要 在耐压瓶中用蒸馏水萃取丁二烯中的胺，取其萃取液，以中性红一 澳百里酚蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，测定 以氨计 的胺含量。4试剂4.1 盐酸标准溶液(0.0 1 m0 1/1 ):按GB/T 6 0 1 配制和标定 0.1 m o l/L标准溶液，临用前稀释使用。4.2 混合指示剂:1 份。1%中性红乙醇溶液和1份。.I%澳百里酚蓝乙醇溶液混合。5仪器设备5.1耐压玻璃瓶(见 图 1):材质为 1-1.5 mm 的硬质玻璃，容 积为 2 5 0 mL,耐压不小于 1 MP a，外缠尼龙带以保安全。外螺纹接头与瓶口用环氧树脂粘结，瓶上标有刻度。5.2 天平:称量5 0 0 g,感量5 0 m g,5.3两通针:6-9号麻醉长针头制成5.4 锥形瓶:2 5 0 mL.5.5 玻璃注射器:5 0 mL5.6 微量滴定管:容量 2 mL，分度值。.0 2 m L,国家质f技术 监督 局 1 9 9 9-0 8-1 0批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 1G B/T 6 0 2 5 一 1 9 9 91-瓶壳 2-缠绕层(尼龙带);3 一 保护圈(乳胶管);4 一外螺纹接头 5-垫圈(橡胶);6 一螺帽 图 1 耐压玻璃瓶6 操作 步骤 用玻璃注射器往耐压瓶中注人 5 0 MI蒸馏水(使用前煮沸冷却或调至中性)，在天平上称量。用两通针从密闭取样口取至预先标号的刻度(丁二烯为 5 0 g 士2 g)，再称量，计算出样品量。剧烈振荡瓶内物4 m m，将耐压瓶倒放在管架上，让瓶内物静止分层，然后插人两通针将下层水相放入 2 5 0 m L锥形瓶中，加2滴混合指示剂，用盐酸标准溶液(4.1)滴定至玫瑰红色，3 0 s 不褪为终点。记下消耗盐酸标准溶液的体积(mL).注在 压 力下，一 二 始 是 易 燃 气 体，应 按 GB/T 3 7 2 3 的 有 关 安 全要 求 采 取 样 品。7 计算丁二烯中胺 含量按 式(1)计算(以 NH:计):cV X 0.0 1 7 0、，入 刀 t X V.9U1 0 6.。.(1)式中:z 一 一 丁二烯中 胺的含量，m g/k g;盐酸标准溶液的实际浓度，m o l/L;V盐酸标准溶液的消耗量,mL;m一一样品量，9;0.9 0 一一萃取率;0.0 1 7 0-一 一与 1.0 0 MI盐酸标准溶液 c(H C l)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氨的质量。8结果的衰 示取两次重复测定结果的 算术平均值作为分析结果，并按G B/T 8 1 7 0 的 规定修约至。.1 m g/k g.9精密度9 门重复性 在同 一实验室，由 同一人 员操作，用 相同的仪器设 备对同一样 品相继做两次 重复测定，其结果之 差不应大于0.8 m g/k g(9 5 写置信水平)。9.2 再现性 待确定。1 0 试 验报告报告包 括以下 内容:G B/T 6 0 2 5 一1 9 9 9有关样品的全部资料:例如样品名称、取样 日期、取样时间、取样地点等;测定结 果;在试验中观察到 的异 常现象;分析人员姓名及分析日期等;本标准代号。、!、声，aLDcde