HG 2462.2-1993 甲基硫菌灵可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准甲 基 硫 菌 灵 可 湿 性 粉 剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准甲基硫菌灵可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂 助剂经加工而成的可湿性粉剂有效成份 甲基硫菌灵化学名称二甲氧羰基硫脲基 苯结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观 无外来杂质和团块的疏松粉末甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求项目指标可湿性粉剂可湿性粉剂甲基硫菌灵含量悬浮率润湿时间值范围细度 通过目 筛热贮稳定性合格合格注至少一季度检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法甲基硫菌灵含量的测定高效液相色谱法 仲裁法方法提要试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以甲醇水为流动相 在以为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为的紫外检测器检测试剂和溶液甲醇水 新制二次蒸馏水流动相 甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中 密封 低温保存羟基苯甲酸丙酯 经液相色谱分析无干扰物内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液甲基硫菌灵标样 已知含量仪器高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器色谱柱 内径长不锈钢柱 内填理论塔板数大于三万过滤器 滤膜孔径约进样器操作步骤色谱操作条件柱温流动相流速检测器波长进样量保留时间甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯上述液相色谱条件 系典型操作参数可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳效果标样溶液和试样溶液的制备称取含甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于容量瓶中 用甲醇溶解稀释至刻度 摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中 再用移液管移取内标液于上述各小瓶中 摇匀 用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中 用流动相稀释至摇匀测定在选定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于薄层一紫外法方法提要试样先经薄层分离手段除去杂质 再用紫外分光光度法在波长为处测定试剂和溶液乙酸乙酯正己烷丙酮甲醇硅胶薄层层析用粒度为甲基硫菌灵标样 已知含量展开剂 乙酸乙酯正己烷混匀仪器紫外分光光度计层析缸薄层板 称取约硅胶置于玻璃研钵中 加水 研磨至均匀糊状 立即倒在一块干净的的玻璃板上 轻轻振动 使硅胶均匀分布在板上 置于水平处晾干使用前 将薄层板放于烘箱中活化取出 放入干燥器中备用紫外灯 波长范围包括容量瓶移液管玻璃砂芯过滤漏斗操作步骤称取含有甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于玻璃砂芯漏斗 用丙酮溶解 过滤于容量瓶中 定容 摇匀移取溶液在薄层板上距底边两侧各处沿边方向点样成直线 并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上 待溶剂挥发后 将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中 层析缸中展开剂深度为当展开剂前沿上升到距原点时 将板取出 待溶剂挥发后 在紫外灯下 钩画出处的主谱带将主谱带定量转移至内衬双层定量滤纸的玻璃砂芯过滤漏斗中 用甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶 滤液均收集于容量瓶中 用甲醇定容 摇匀移取于容量瓶中 用甲醇定容 摇匀同时 作一空白测定在波长为处 以空白溶液为参比 使用吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度计算甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于悬浮率的测定方法提要称取含有甲基硫菌灵的试样 用标准硬水制备成悬浮液于量筒中 在规定条件下 测定底部十分之一悬浮液和沉淀中甲基硫菌灵的质量 计算其悬浮率溶液标准硬水按中的方法制备仪器恒温水浴量筒 具磨口塞刻度线距离为刻度线距塞子底部为玻璃吸管 长内径在一端尖口处有的孔 另一端接抽气源测定步骤称取含有甲基硫菌灵的试样 精确至放入盛有标准硬水的烧杯中 用手摇荡烧杯作圆周运动每分钟次 将烧杯静置于水浴中后 用的标准硬水将试样定量转移至量筒中 并稀释至插上塞子以每两秒钟一次的速度 将量筒上下倒置次将量筒垂直静置于无振动 无直射日光的水浴中 保持然后在内 用吸管将量筒上部的悬浮液抽出抽液时 吸管的尖口应保持在液面下几毫米处 尽量减小对悬浮液的搅动用长吸管将量筒中剩余物吸至烧杯中用丙酮分三次冲洗量筒底部 避免将量筒上部粘着物洗入一并转入烧杯中 将烧杯放于水浴上蒸干 用甲醇将烧杯中的剩余物定量转移至容量瓶中 定容 摇匀 移取于具塞小瓶中 按中进行 或移取在薄层板上点样 按中进行计算先按式或式计算出剩余物中含有的甲基硫菌灵的质量 然后按式计算甲基硫菌灵的悬浮率式中剩余物中含有甲基硫菌灵的质量制备悬浮液的试样中含有甲基硫菌灵的质量换算系数允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于润湿时间的测定按进行值的测定按中的计法进行细度的测定按中湿筛法进行热贮稳定性仪器烧杯内径金属圆块 外涂塑料 直径略小于烧杯内径 质量为能使其底面产生的压力烘箱操作步骤称取试样于烧杯中 并且不经使用压力铺平 将金属块放在烧杯里的试样表面上 将烧杯放在的烘箱中贮存取出烧杯 拿去圆块 放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温 在内 按本标准和条所规定的方法进行试验 若结果符合标准的技术要求 则产品的热贮稳定性为合格检验规则甲基硫菌灵可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验 生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵都符合本标准的要求经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定 核验所收到的甲基硫菌灵可湿性粉剂是否符合本标准要求取样方法按进行所取样品应分成两瓶 一瓶交质量监督检验部门检验 一瓶封存检验结果中 当有指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样进行检验 重新检验的结果中 即使有一项指标不符合本标准要求时 则整批甲基硫菌灵可湿性粉剂为不合格产品当供需双方对产品质量发生争议时 可以通过双方协商解决或由法定的检验机构 按照本标准规定的检验方法 进行仲裁分析标志 包装 运输和贮存甲基硫菌灵可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定 并加商标运输和贮存时 应严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入本产品的保证期为两年 即 在规定包装和贮存条件下 自生产之日起 两年内甲基硫菌灵含量可湿性粉剂不低于可湿性粉剂不低于悬浮率不低于附录国际农药分析协作委员会方法参考件方法提要试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以乙腈甲醇水为流动相 在以或为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为的紫外检测器检测仪器和试剂液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器色谱柱 内径长的不锈钢柱 内填或理论塔板数五千以上过滤器 具有滤芯超声波浴槽乙腈 液相色谱纯甲醇 液相色谱纯水 蒸馏水或去离子水流动相 乙腈甲醇水使用前经过滤器过滤 脱气甲基硫菌灵标样 已知纯度的分析用标样羟基苯甲酸丙酯 优级纯内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液色谱操作条件柱温流动相流速约检测器波长检测灵敏度 使峰高达满刻度的进样量记录仪纸速保留时间甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯标样溶液和试样溶液的制备称取含有甲基硫菌灵的标样和试样于容量瓶中 加入甲醇 于超声波浴槽中放置冷却后用甲醇定容 摇匀 移取上层清液于容量瓶中 准确移入内标液 用流动相定容 摇匀进样前 用具有滤芯的过滤器过滤标样必须每日配制测定步骤在规定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积 或峰高 比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积或峰高甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草本标准主要起草人吴齐 许来威 刑红 刘国秀 顾少麟 韩光宴 王通岭