HG 2314-1992 代森锰锌原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 3 1 4 一 9 2代森锰锌原药主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于代森锰锌原药有效成分;代森锰锌代学名称:乙撑-1,2 一 双(二硫代氨基甲酸)锰和锌的配位络合物结构式:SlC Hz NH-C-S M n/(Z n),C H,NH-C-SlIS 分子式:(C,H 6 N,S,M n)二(Z n),2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图 示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 6 0。农药水分测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:灰黄色固体粉末。3.2 代森锰锌原药应符合下表指标要求:%(m/m)指标代森锰锌含量锰含量1)一等品 8 5.0 2 0.0合格品妻-李中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 实施H G 2 3 1 4 一 9 2续表%(。/州)项目指标一等品合格品锌含量即)2.02 1 0水分簇1.02.0注 1),2)为占代森锰锌实测含量的质量百分数.4 检验方法4.1 代森锰锌含量的测定4.1.1 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸一 冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾一 乙 醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。反应式如下:(C,H,N,S,Mn)二(Z n),+4 x H +2 x I-x l H,N C H i C H,N H,I+2 x C S:+x mn,+y Z n C S z+C 2 H,O K一 少 C 2 H5 0 C S S K 2 C z H,O C S S K+I:-C z H,O C(S)S S C(S)O C,H,+2 K I4.t2 试剂和溶液 乙醉(G B 6 7 8);冰乙酸(G B 6 7 6)溶液:3 0%(V/V);氢氧化钾(G B 2 3 0 6)乙醇溶液:1 1 0 g/L，使用前配制，氢碘酸(H G 3-9 5 2)冰乙酸溶液:一份(约含)5 7%氢碘酸溶液与九份冰乙 酸(V/V)相混合，使用前配制;乙酸铅(H G 3-9 7 4)溶液:1 0 0 g/L;碘(G B 6 7 5)标准滴定溶液:c(1/2 I p)=0.l m o l/L，按G B 6 0 1 配制和标定;淀粉指示液:l O g/L，按G B 6 0 3 中4.5.2。条配制;酚酞指示液:l O g/L，按G B 6 0 3 中4.5.2 2 条配制.4.1.3 仪器:按图 1 eH G 2 3 1 4 一 9 2接抽气百 图 1 分解吸收装置 1-1 5 0.L 烧瓶;2 一直形冷凝管;3 一长颈漏斗;4-第一吸收管;5 一第二吸收管,6 一水浴(7 0 -8 0 0C)4.1.4 测定步骤 称取约含代森锰锌。.2 g 的试样(精确至0.0 0 0 1 g)置于干净的圆 底烧瓶中，第一吸收管加5 0 m L乙酸铅溶液，保持温度7 0 8 0 0C，第二吸收管加5 0 m L 氢氧化钾一 乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启 抽气源，控制抽气速度，以每秒2-4 个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入5 0 m L氢碘酸一 冰乙酸溶液，摇动均匀。同时立即 快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸5 0 m i n，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用2 0 0 m L水洗入5 0 0 m L锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中 和至酚酞退色，再过量3一4 滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5 m L淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。4.1.5 计算 代森锰锌质量百分含量x 1 按式(1)计算:x,一兰 丘 二 业 业 巡三 丝 二 X 1 0 0 (1)式中:V,滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，m L;V,滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，m L;试样的质量+g;碘标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.1 3 54.1.65 与1.O O m L 碘标准滴定溶液 c 1/2 1 i)二1.O O O m o l/L 相当的，以 克表示的 代森锰锌质量。允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1.2%。4.2 锰含量的测定4.2.1 方法提要试样以浓硝酸分解后，用过硫酸按将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，测出锰的H G 2 3 1 4 一9 2含量。过量的过硫酸按加热煮沸除去，银离子催化二价锰的氧化。反应式如下:5 S z 0-+2 M n +8 H,O Ag+2 M n 0;+1 0 S 0;-+1 6 H+S:O-+H:0 遗 A 2 H S 0;-+1/2 0 Mn O l+5 F e +S H+-5 F e +Mn +4 H i 04.2.2 试剂和溶液 硝酸(G B 6 2 6);磷酸(G B 2 8 2);磷酸氢二钠(G B 1 2 6 3)溶液:2 0 0 g/L;过硫酸按(G B 6 5 5)溶液:1 5 0 g/L;硝酸银(G B 6 7 0)溶液:2 0 g/L;氯化钠(G B 1 2 6 6)溶液:5 g/L;硫酸亚铁钱(G B 6 6 1)标准滴定溶液:c(N H,)i F e(S O,):J=0.l m o l/L，按 G B 6 0 1 4.1 3 条配制和标定;N 一 苯基邻氨基苯甲酸指示液:2 g 儿。4.2.3 测定步骤 称取约含锰0.0 2 g 的代森锰锌试样(精确至。.0 0 0 1 g),置于2 5 0 m L碘量瓶中，加入5 m L浓硝酸于电炉上小心加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自 然冷却，加7 0 m L水并淋洗瓶壁，加人1 5 m L磷酸、2 0 m L 磷酸氢二钠溶液、l O m L 硝酸银溶液和2 0 m L 过硫酸按溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热2 0 m i n，取出冷却至室温，加l O m L 氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3 -4 滴N-苯基邻氨基苯甲 酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。4.2-4 计算 锰的质量百分含量x:按式(2)计算:Vx0.0 1 0 9 9_=叨.2,x 1 0 0.“(2)式中:。硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V-滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，m L;r,试样的代森锰锌质量百分含量;二 试样的质量，9;0.0 1 0 9 9 与 1.O O m L硫酸亚铁按标准滴定溶液 c(N H,),F e(S O,)Q)=1.O O O m o l/L 相当的，以克表 示的锰的质量。4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于o.3%。4.3 锌含量的测定 4.3.1 方法提要 试样以硝酸分解后，用氢氧化钠中 和，于乙酸一 乙酸钠缓冲液中加s-径基唆嗽进行沉淀，用玻璃砂芯增涡过滤后恒重。加入抗坏血酸防止锰水解析出。反应式如下:Z n +OH+2 HH G 2 3 1 4 一 9 24.3.2 试剂和溶液 硝酸(G B 6 2 6);抗坏血酸;氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液 8 0 g/L,4 0 0 g/L;8-羚基哇啦(H G 3-1 1 5)乙醇溶液:I O g/L;乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:称取乙酸钠(C H,C O O N a 3 H,O)1 3 6 8溶于适量水，加 1 0 8 m 1，冰乙酸(G B 6 7 6)，稀释至 1 O O O mL.4.3.3 仪器 玻璃砂芯柑竭,G 2,G 4,4.3.4 测定步骤 称取约含。.0 2 g 锌的代森锰锌试样(精确至0.0 0 0 1 g),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加2 0 m L浓硝酸，小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加5 0 m L水，将溶液用G 2 玻璃砂芯柑涡过滤至5 0 0 m L烧杯中，用1 5 0 m L 水分5 次洗涤，加。.5 g 抗坏血酸，溶解后用4 0 0 g/L的氢氧化钠溶液中和至p H 2，再用8 0 g/L的氢氧化钠溶液中和至p H-4，加人 2 0 m L缓冲溶液，加热至 8 0 0C，边搅拌边加入 1 5 m L 8-经基唆淋溶液，在8 0 下保持2 5 m i n，并不时搅动，用恒重的G 4 玻璃砂芯柑涡过滤，每次用l O m L热水，搅动沉淀洗涤7 次，于1 1 0 -1 1 5 C 烘至恒重4.3.5 计算 锌的质量百分含量x。按式(3 川 3?:二 一 m y)卫 1 2 工 2 x 1阴.工,(3)式中:m,试样质量，9;m y 沉淀物的质量，9;s,试样的代森锰锌质量百分含量;0.1 7 1 7-8-轻基嚎琳锌对锌的换算系数。4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于。.2%。4.4 水分的测定 按G B 1 6 0 0 中的共沸蒸馏法测定。5 检验规则5 门代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都符合本标准要求 每批出厂的代森锰锌原药，都应附有一定格式的质量证明书。并符合G B 1 6 0 1 的其他规定5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求。5.3 取样方法:出厂检验和用户验收应按照G B 1 6 0 5中的原药采样方法进行;将所取样品混合均匀后，装入两个清洁、干燥带磨口玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交检验，一瓶留存。5.4 检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批代森锰钟原药为不合格。5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析6 标志、包装、运输和贮存6.1 代森锰锌原药的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。H G 2 3 1 4 一 9 262 代森锰锌原药的包装材料可采用铁桶、不燃烧的塑料桶、内衬双层塑料袋的纸桶，严格密封，防止吸潮。6.3 包装标志还应有商标、农药产品登记号和生产许可证(准产证)号、符合G B 1 9。的规定以及产品符合本标准要求的质量证明。64 贮运时，应严防潮湿和日晒，保护良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸收。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草、技术归口。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、张王龙、石连城。本标准参照采用(联合国)粮食和农业组织F A O 3 4/T C/t S/9 代森锰锌原药试行规格(8 0),