GBT 3286.1-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定.pdf

G B/T 3 2 8 6.1 一 1 9 9 8前言 本标准对G B/T 3 2 8 6.1-1 9 8 2 石灰石、白云石化学分析方法E G T A-C y D T A容A法侧定氧化钙和氧化镁 和G B/T 3 2 8 6.1 1-1 9 9 3 石灰石、白云石化学分析方法火焰原子吸收光谱法侧定镁11 f 和铁最 进行修订，本次修订将G B/T 3 2 8 6.1-1 9 8 2 和G B/T 3 2 8 6.1 1-1 9 9 3 中氧化镁t侧定部分合并为一个标准，分两篇叙述，第一篇络合滴定法，第二篇火焰原子吸收光谱法。第一篇络合滴定法非等效采1 B 1 1 S M8 8 5 0:1 9 9 4 石灰石化学分析方法 中E D T A滴定氧化钙量和氧化镁量的方法。第二篇火焰原子吸收光谱法非等效采用J I S M 8 8 5 0:1 9 9 4 石灰石化学分析方法 中原子吸收光谱测定氧化镁I的方法。“范围”中明确本标准也适用于冶金石灰中氧化钙量和氧化镁量的测定。“允许差”中增加了实验室内允许差。络合滴定法中试料分解由原标准中酸溶残渣碱熔回收改为试料直接碱熔稀酸浸取的分解方法。制备的试液可同时用于氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化铁量的测定，使分析方法更具实用性。方法中增加了用E D T A滴定氧化钙量和氧化镁量的方法，该滴定方法与原标准中E G T A,C y D T A滴定氧化钙1 t 和氧化镁量的方法并列。对高镁试样中氧化钙量的测定，由于原方法中所加分散剂酒石酸一 蔗糖溶液的“空白值”不易控制，修订的方法中不再加分散剂。火焰原子吸收光谱法中对试液体积及分取等作了调整。鉴于该方法简便，灵敏度、精度较高，原G B/T 3 2 8 6.2-1 9 8 2 石灰石、白云石化学分析方法铬黑T光度法测定氧化镁 方法用火焰原子吸收光谱法代替。G B/T 3 2 8 6 石灰石、白云石化学分析方法 包括以下九个分标准:G B/T 3 2 8 6.1 氧化钙量和氧化镁量的测定;G B/T 3 2 8 6.2 二氧化硅量的测定;G B/T 3 2 8 6.3 氧化铝量的测定;G B/T 3 2 8 6.4 氧化铁量的测定;G B/T 3 2 8 6.5 氧化锰量的测定;G B/T 3 2 8 6.6 磷量的侧定;G B/T 3 2 8 6.7 硫量的测定;G B/T 3 2 8 6.8 灼烧减量的测定;G B/T 3 2 8 6.9 二氧化碳量的测定。本标准自实施之日起，代替 G B/T 3 2 8 6.1-1 9 8 2,G B/T 3 2 8 6.2-1 9 8 2和G B/T 3 2 8 6.1 1-1 9 9 3,本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、鞍山钢铁(集团)公司质检中心和上海第一钢铁(集团)有限公司。本标准主要起草人:刘继先、曹宏燕、马福祥、魏匡群、陈亚森、于桂芝。本标准 1 9 8 2年 7 月首次发布，1 9 9 3 年 3 月对火焰原子吸收光谱法进行了修订。中华人 民共和 国国家标准石灰石、白云石化学分析方法氧化钙f和氧化镁2的测定G B/T 3 2 8 6.1 一1 9 9 8Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i me s t o n e a n d d o l o mi t e-代替G B/T 3 2 8 6.1-1 9 8 2 G B/T 3 2 8 6.2-1 9 8 2 GB/T 3 2 8 6.1 1-1 9 9 3T h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e a n d m a g n e s i u m o x i d e c o n t e n t1 范围 本标准规定了 用络合滴定法侧定氧化钙、氧化镁盆和用原子吸收光谱法测定氧化镁t.本标准适用于石灰石、白云石中氧化钙量和氧化镁量的测定，也适用于冶金石灰中氧化钙量和氧化镁量的侧定。第一篇 络合滴定法，侧定范围:氧化钙量大于2 5%,氧化镁量大于2.5%1 第二篇原子吸收光 谱法，测定范围 氧化 镁盘0.1 0%-2.5 0%,2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 2 0 0 7.2-1 9 8 7 散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法 G B/T 3 2 8 6.2-1 9 9 8 石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅虽的侧定 G B/T 3 2 8 6.3-1 9 9 8 石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的侧定 G B/T 3 2 8 6.4-1 9 9 8 石灰石、白云 石化学分析方法氧化铁童的 测定 G B/T 7 7 2 8-1 9 8 7 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 第一篇络合滴定法3 方法提要 试料用碳酸钠一 翻酸混合 熔剂熔融，稀盐酸浸取。分 取部分 试液，以三乙 醉胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强 碱介质中，以 钙指示剂 作指示剂，用E D T A或E G T A标准 溶液滴定氧化钙量。对高镁试样，在试液调节至碱性前预置9 0 环 -9 5%的E D T A或E G T A标准溶液，以消除大量镁的 影响。另取部分试液，以三乙醉胺掩蔽 铁、铝、锰等 离子，在氨性缓冲 溶液中，以 酸性铬蓝K和蔡酚绿B作混合指示荆，用E D T A标准 络掖摘定载化钙、氧化镁含量，或以 稍过量的E G T A标准 溶液掩蔽钙，用C y D T A标准溶液滴定氧化镁t.试样中含氧 化铁、氧化铝2大于2.0%,或含氧化锰食大于0.1 0%，用铜试剂沉淀分离铁、铝、锰等离子，分取滤液用E D T A或E G T A,C Y D T A标准溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。.凉质.技术监.周1 9 9 8 一 1 2 一 0 7 批准1 9 9 9-0 7-0 1 3t AG B/T 3 2 8 6.1-1 9 9 84 试荆4.1 混合熔剂:取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。4.2 盐酸(1+5).4.3 三乙醇胺(1+4)o4.4 氨水(1 十1),4.5 氢氧化钾溶液(2 0 0 g/L)，贮于塑料瓶中，配制后需放置过夜使用。4.6 二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)溶液(5 0 g/1.)，用时配制。4.7 氨性缓冲 溶液:称取6 7.5 g 氯化按溶于水中，加5 7 0 m L氨水(p 0.9 0 g/m L)，用水稀释至1 L,X匀。4.8 钙指示剂:取1 g 钙指示剂与1 0 0 g 氯化钠研磨，混匀。4.9 酸性铬蓝K溶液(5 g/L)，用三乙醇胺(1+1)配制。4.1 0 禁酚绿B溶液(5 g/L)，用三乙醇胺(1+1)配制。4.1 1 氧化钙标准溶液:称取。.8 9 2 4 g预先于1 0 5.1 1 0 干燥 1 h并冷却至室温的高纯碳酸钙(不低于9 9.9 9 0%),置于2 5 0 m L的烧杯中，加约 1 0 0 mL的水，盖上表皿。缓慢加人 1 0 mL盐酸(1+1)至试剂溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷至室温。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1.0 0 m L含 0.5 0 m g氧化钙。4.1 2 氧化镁标准溶液:称取。.5 0 0 0 g 预先于9 5 0-1 0 0 0 灼烧1 h 并冷却至室温的高纯氧化镁(不低于 9 9.9 9%),置于 2 5 0 mL烧杯中，加约 1 0 0 m L水，盖上表皿。缓慢加人 1 5 m 1 _ 盐酸(1 十1)至试剂溶解，加热煮沸，取下，冷至室温。移人 1 0 0 0 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1.0 0 m L含0.5 0 m g 氧化镁。4.1 3 E D T A(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液 c(E D T A)=0.0 1 m o l/L 4.1 3.1 配制 称取3.7 2 g 乙二胺四乙酸二钠干5 0 0 m L的 烧杯中，加约3 0 0 m L水，低温加热，不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.1 3.2 E D T A标准溶液对氧化钙滴定度的标定 移取5 0.0 0 m L氧化钙标准溶液(4.1 1)三份，分别置2 5 0 m L锥形瓶中，加人2 m L的氧化镁标准溶液(4.1 2)及5 0 mL水，加5 mL三乙醉胺(4.3)，加 2 0 mL氢氧化钾溶液(4.5)及少许钙指示剂(4.8)，在不断摇动下用E D T A标准溶液(4.1 3.1)滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点。三份氧化钙标准溶液所消耗 E D T A标准溶液体积的极差不超过 0.0 5 mL，取其平均值。按式(1)计算 E D T A标准溶液对氧化钙的滴定度:T,c V。.。.。.。.1)式中:T,E D T A标准溶液对氧化钙的滴定度氧化钙标准溶液的浓度，g/m l;V:一 V o l,g/mL;一一一一一cV所取氧化钙标准溶液的体积，m L;滴定所消耗E D T A标推溶液体积的平均值，m L;滴定试剂空白所消耗E D T A标准溶液体积的平均值，mL.4.1 3.3 E D T A标准溶液对氧化镁滴定度的标定 移取2 0.0 0 m L氧化镁标准溶液(4.1 2)三份，分别置2 5 0 mL锥形瓶中，加 5 0 m l _ 水，加5 m L三乙醇胺(4.3)，加 1 0 mL的氨性缓冲溶液(4.7)，滴加 2 滴酸性铬蓝K溶液(4.9)及 6-7 滴蔡酚绿 B溶液(4.1 0)，用 E D T A标准溶液滴定至溶液由暗红变为蓝绿色为终点。三份氧化镁标准溶液所消耗 E D T A标准溶液毫升数的极差不超过。.0 5 M L，取其平均值。G B/T 3 2 8 6.1-1 9 9 8按式(2)计算E D T A标准溶液对氧化镁的滴定度:T,=VV:一V,式中:T,-E D T A标准溶 液对氧 化镁的滴定度,g/m L;。氧化镁标准溶液的 浓度，g/.L;V-所取氧化镁标准溶液的体积，m L;V,-滴定所消耗E D T A标准溶液体积的平均值,m L;V a,-滴定试剂空白所俏耗E D T A标准溶液体积的平均值,.L4.1 4 E G T A(乙 二醉二乙 醚二胺四乙 酸)标准溶液 c(E G T A)=0.0 1 m o l/L 4.1 4.1 配制 称取3.9 0 g 乙二醉二乙醚二 胺四乙酸，置于5 0 0 m L的 烧杯中，加约2 5 0 m【水，低沮加热 在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液(4.5)至 试剂溶解，冷却至 室温。移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.4.1 4.2 E G T A标准溶液对氧化钙滴定度的标定 同E D T A标准溶液对氧化钙滴定度的标定，按4.1 3.2 操作并计算滴定度，仅用E G T A标准溶掖(4.1 4.1)代替E D T A标准溶液(4.1 3.1)4.1 5 C y D T A(环己烷二 胺四乙酸)标准溶液 c(C Y D T A)=0.0 1 m o l/L 4.1 5 门配制 称取3.7 0 g 环己 烷二胺四乙 酸，置于5 0 0 m L的烧杯中，加人约2 5 0 m L水，低沮加热，在不断搅拌下，滴加氮氧化钾溶液(4.5)至试剂溶解，冷却至 室温。移人1 0 0 0.1容量瓶中，用 水稀释至 刻度，混匀4.1 5.2 C y D T A标准溶液对氧化 镁滴定度的 标定 用E D T A标准 溶液对氧化 镁滴定度的标定，按4.1 3.3 操作并计算滴定度.仅用C y D T A标准溶液(4.1 5.1)代替 E D TA标准溶液(4.1 3.1),5 仪器分析