GBT 13255.8-2009 工业用己内酰胺试验方法 第8部分：环己酮肟含量的测定.pdf

GB/T13255.8-2009工业用己内酰胺试验方法第8部分：环己酮肟含量的测定1范围GB/T13255的本部分规定了工业用己内酰胺中环己酮肟含量的测定方法中氧肟酸铁分光光度法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理环己酮肟在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸（又名甲酰异羟肟酸)，甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色配合物，在最大吸收波长500m处，用分光光度计测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。4.1过硫酸铵。4.2硫酸溶液：1+90。4.3甲醛溶液：5+1。4.4硫酸铁铵NH,Fe(S0,)212HzO溶液：100g/L,称取10g硫酸铁铵加水溶解，稀释至100mL,再加入1.5mL硫酸溶液(1十90)混匀，出现混浊时需过滤。4.5环己酮肟：在苯中两次重结晶制得。4.6环己酮肟标准溶液：100mg/L,称取0.100g环己酮肟，精确至0.001g,置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后，用水定量转移至1000L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。5仪器5.1分光光度计：精度士0.004A。带有5cm吸收池，2个。5.2刻度移液管：A级，不同规格。5.3天平：灵敏度分别为0.1g和0.1mg。6分析步骤6.1工作曲线的绘制用刻度移液管分别准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL环己酮肟标准溶1GB/T13255.8-2009附录A(资料性附录)本部分章条编号与标准章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与T0CT26743.6一1985标准章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与T0CT26743.6一1985标准章条编号对照本部分章条编号对应T0CT26743.6一1985标准的章条编号1123455667889