HG 2208-1991 甲霜灵可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 0 8 一 9 1甲 霜 灵 可 湿 性 粉 剂飞 主题内容与适用范围本标准规定了甲霜灵可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释与助剂加工制成的可湿性粉剂。有效成分:甲霜灵化学名称:N-(2,6 一 二甲苯基)-N-(2 一 甲氧乙酞基)-D L-氨基丙酸甲醋结构式:CH,每N C H3C H-COOC H,C H3C O-C H,，一 N C H,分子式:C 1 5 H,1 N O 4相对分子质量:2 7 9.3 4(1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓!用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿 性测定方法HG 2-8 9 6 农药粉剂细 度测宗古洪3 技术要求3.1 外观:浅黄色疏松粉末，不得有团块。12 甲霜灵可湿性粉剂还应符合下列技术要求:项目指标甲霜灵含量，%(m/m)2 5.0.2 g悬浮率，%(。/阴)妻9 0润湿时间，,6 0p H值5-8细度(通过4 3 1+m孔径筛),%(m/m)妻9 8中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 8 一9 14 检验方法4.1 甲霜灵含量的测定4.，门方法提要 试样用丙酮萃取，以邻苯二甲酸二丁酷作内标物，用氢火焰离子化检测器，在 5%环己烷二甲醇丁二酸聚醋柱上，对甲霜灵可湿性粉剂进行分离和测定。4.1.2 试剂和溶液 甲霜灵标准品:已知含量妻9 9.0%;固定液:环己烷二甲醇丁二酸聚醋(进口);内标物:邻苯二甲酸二丁醋;载体:C h r o m o s o r b W/A W-D MC S,粒径 1 8 0 2 5 0 p m或上试 1 0 2白色硅烷化担体，粒径 1 8 0-2 5 0 p m;丙酮(G B 6 8 6);三氯甲烷(G B 6 8 2),4.1.3 仪器 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:长 1 O O O m m、内径 3 m m玻璃柱(或不锈钢柱)内装 5%环己烷二甲醇丁二酸聚酷/C h r o-m o s o r b W/A W-D M C S,粒径1 8 0-2 5 0 p m(或上试1 0 2 白 色硅烷化担体，粒径1 7 5 2 4 6 p m)填充物;微量注射器:l p L;离心机:带 l O m L离心试管。4.1.4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备 。.固定液的涂渍:准确称取0.2 g 环己 烷二甲 醇丁二酸聚醋，溶于1 6 m L三氯甲 烷中，然后加入4 g C h r o m o s o r b W/A W-D M C S,轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲 烷中，待干燥后，放人1 0 0 C 烘箱中烘 l h b.色谱柱的填充:将洗净干燥的色谱柱入口 端接一玻璃漏斗，出口 端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口 端分别塞一小团玻璃棉。c.色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约2 0 m L/m i n 的流速通载气，于2 4 0 柱温下，保持2 4 h。降温后，将柱出口 端与检测器相连。4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度:柱室2 0 5 C;汽化室 2 5 0 C;检测室2 5 0 C 气流速度:载气(N a)4 0 mL/mi n;氢气 5 0 m l./m in;空气 5 0 0 m L/m i n,记录纸速度:4 m m/m i n,进样体积:0.2 p LH G 2 2 0 8 一 9 1 保留时间:甲 霜灵 约7 m i n;内标物约 5 m i n;1 号杂质约3 m i n;2 号杂质约4 m i n;3 号杂质约1 0 m i n,上述操作条件，系在G C-9 A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获最佳效果。图 1 甲霜灵可湿性粉剂气相色谱图 1-溶剂;2-1 号杂质;3-2 号杂质;4 一内 标;5 一甲 霜灵;6-3 号杂质4.1-4-3 标准溶液和试样溶液的制备 标准溶液:称取含甲 霜灵。.1 2 g，精确至。.0 0 0 1 g 的标准品、邻苯二甲酸二丁酷0.l o g,精确至0.0 0 0 1 g,置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3 m L丙酮溶解、摇匀，备用。试样溶液:称取含甲 霜灵0.1 2 g,精确至。0 0 0 I g 的可湿性粉剂试样、邻苯二甲 酸二丁醋0.l o g精确至。.0 0 0 1 g,置于2 0 m L具塞锥形瓶中，加入5 m L丙酮，激烈摇动5 m i n;然后，把溶液倒入l 0 m L离心试 管中，离心5 m i n(3 5 0 0 r.p.m)，取部分清液于清洁、干燥的玻璃具塞瓶中，待测。H G 2 2 0 8 一 9 14.1-4.4 测定 在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于 1.2%)后，按下列顺序进样分析 标准溶液;试样溶液;c.试样溶液;d.标准溶液。4.1.4.5 计算 由a,d两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子 f:A,(1)一一 一-f式中式中:m m,分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，9;A;,凡分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，m m;w甲霜灵标准品的百分含量。由b,c 两针试样溶液色谱图甲 霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量.z,f m.万 1m，A,X 1 0 0(2)了 甲霜灵的校正因子，m;,m,分别为试样溶液中甲 霜灵和内标物的质量，9，万.、瓦分别为两针试样溶液色谱图上甲藉灵和内标物的峰面积的平均值，m m ,4，4.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差，应不大于。5%。4.2 悬浮率的测定4.2.1 试剂和溶液 无水氯化钙(G B 3 2 0 8);无水氯化镁(G B 6 7 2);标准硬水:3 4 2 F a g/g，按G B 5 4 5 1 规定配制。4.2.2 仪器 量筒:2 5 0 m L，磨口玻璃塞，0-2 5 0 m L刻度之间距离应为 2 0.0-2 1.5 c m,2 5 0 m L刻度线与塞子底部之间距离应为4-6 c m;玻璃吸管:长约3 0 c m，内径约为5 m m，尖端内径为2-3 m m，其管口向上;恒温水浴口4.2.3 测定步骤 称取甲霜灵可湿性粉剂2.5 g,精确至0.0 0 0 1 g,置于1 0 0 m L烧杯中，加入1 0 m L标准硬水，用玻璃棒搅拌，待试样全部润湿后，用标准硬水将烧杯中的试样全部洗入 2 5 0 m L量筒中，加入标准硬水至2 5 0 m L 刻度线，盖好量简塞，置于3 0 士1 C 恒温水浴中，使量筒液面至少不高于水浴的水平面，当量筒内悬浮液的温度与水温一致时，取出量筒，有规律地以量筒底部为轴心，上下颠倒1 5 个来回(约。.5 m i n),使呈均匀悬浮液，量筒仍放回恒温水浴中，打开塞子，静置3 0 m i n 后，用吸液管以抽气法将量筒内上部9/1。的悬浮液抽出(1 0-3 0 s 抽完)。抽液时吸管应依附量筒壁，随液面下降而下降，勿使下部沉淀物受H G 2 2 0 8 一 9 1到振动。然后，在量筒中加入苯 l O m L,邻苯二甲酸二丁酷0.0 3 g,精确至。.0 0 0 l g，盖上塞子激烈振荡5 m i n，静置，待分层后，将有机层放入 l O m L离心试管中，离心 5 m i n(3 5 0 0 1.p.m)，取上层部分液体于干燥清洁的具塞玻璃瓶中，按 4.1.4.4 规定步骤测定。4.2.4 甲霜灵可湿性粉剂的悬浮率x:计算如下:X Z-,-M,z i=Xm 警 X 1 0 0(3)式中:m,配制悬浮液所称试样中甲霜灵的质量，9;，量筒中所剩余的1/1 0 悬浮液中甲霜灵的质量,B e4.3 润湿时间的测定 按G B 5 4 5 1 中的方法测定。4.4 p H值的测定 按G B 1 6 0 1 中的“p H计法”测定。4.5 细度的测定 按H G 2-8 9 6 中的方法测定。5 检验规则51 甲 霜灵可湿性粉剂应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵可湿性粉剂都符合本标准要求。每批甲霜灵可湿性粉剂出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2 用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵可湿性粉剂质量是否符合本标准要求。5.3 取样方法应按G B 1 6 0 5 进行;将所取样品2 0 0 g 混合均匀后，装入两个清洁、干燥具磨口 塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日 期。一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存，以备仲裁之用。5.4 检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装件中 取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵可湿性粉剂不能验收。55 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决;或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁检验6 标志、包装、运输和贮存6.1 甲霜灵可湿性粉剂用直径4 0 c m，高5 4 c m的硬纤维板圆桶包装。内包装为厚塑料袋(0.l m m聚乙烯袋)，每袋内 装2 o k g，或双层塑料袋(外层。O 6 m m，内 层0.0 4 m m聚乙 烯袋)，每袋内 装1 0 0 g,2 5 0 g。每桶净 重2 0 k g,6.2 包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日 期、净重、产品标准编号、准产证(或生产许可证)编号和符合G B”。中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求的质量证明。6.3 贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良 好;不得与食物、种子和饲料等混放;避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.4 本品保证期限为两年。H G 2 2 0 8 一 9 1附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。