中华人民共和国国家标准烟叶中拟除虫菊醋杀虫剂残留量的测定方法AmethodforthedeterminationofpyrethroidsresiduesintobaccoleavesGB/T13595一921主题内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中拟除虫菊酷杀虫剂残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酷杀虫剂拟除虫菊酷杀虫剂及测定范围农药名称最低检测浓度，mg/kg0630182010480800520仓以压以以甲氰菊蹄功夫菊酣氯菊醋氯氰菊酷氰戊菊醋澳氰菊醋2取样2.1烟叶取样2.1.1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过100。件。每批的包装及等级必须是同一的。50件以下取2件;51一100件取4件;101一15。件取5件;151一200件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。2,1.2方法打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片。所取的烟叶样品装人塑料袋里，密封作为原始样品。2.2样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。国家技术监督局1992一08一15批准1992一09一01实施GB/'r13595一92注:在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。3测定3门原理以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酷农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅土柱层析净化，然后用气相色谱仪测定。3.2仪器12门气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1电子捕获检测器(Ni63ECD);3.2.1.2玻璃色谱柱0.5m(长)X3mm(内径)，色谱柱填充物:2%OV一101+3%ApiezonL/GasChromQ(80-100目)。12.2电动搅拌机(4000r/min);3.2.3旋转蒸发器;3-2.4锥形瓶(300mL);3.2-5分液漏斗(500mL);3.2.6抽滤瓶;3.2.7布氏漏斗;3.2.8层析柱:C17cm(长)X1cm(内径)〕，层析柱填充物:层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍振动使之充实。3.3试剂I11丙酮，分析纯。13.2石油醚，分析纯。I13乙酸乙酷，分析纯。3.3.4氯化钠，分析纯。I15无水硫酸钠，分析纯。3-3-6弗罗里硅土(6080目)，使用前经130℃烘4h，保存于干燥器中备用。I17凝结液:2g氯化钱,4mL磷酸分别加人400mL蒸馏水中。I18标准农药的含量a.甲氰菊酷含量>99.9%;b.功夫菊醋含量>990o;。.氯菊酷含量>94.5%;d.氯氰菊酷含量>94.20o;e.氰戊菊酷含量>95.91%;e....
