GBT 13595-1992 烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准烟叶中拟除虫菊醋杀虫剂残留量 的测定方法A m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p y r e t h r o i d s r e s i d u e s i n t o b a c c o l e a v e sG B/T 1 3 5 9 5 一 9 21 主题内容与适用范围本标准规定了 测定烟叶中 拟除虫菊酷杀虫剂残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酷杀虫剂 拟除虫菊酷杀虫剂及测定范围农药名称最低检测浓度，m g/k g0630182010480800520仓以压以以甲氰菊蹄功夫菊酣氯菊醋氯氰菊酷氰戊菊醋澳氰菊醋2 取样2.1 烟叶取样2.1.1 数量 取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1 0 0。件。每批的包装及等级必须是同一的。5 0 件以下取2 件;5 1 一1 0 0 件取4 件;1 0 1 一1 5。件取5 件;1 5 1 一2 0 0 件取6 件;2 0。件以上每增5 0 件(不足5 0 件按 5 0 件计)增取 1 件。2,1.2 方法 打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3 点，每件取3 把，未扎把者，拣取叶片。所取的烟叶样品装人塑料袋里，密封作为原始样品。2.2 样品制备 将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1 m m的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份2 5 0 g)，作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签.注明 品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、取样人。国家技术监督局1 9 9 2 一 0 8 一 1 5 批准1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施G B/r 1 3 5 9 5 一 9 2注:在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批 总样。3 测定3 门原理以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酷农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅土柱层析净化，然后用气相色谱仪测定。3.2 仪器12 门气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1 电子捕获检测器(N i 6 3 E C D);3.2.1.2 玻璃色谱柱0.5 m(长)X 3 m m(内 径)，色谱柱填充物:2%O V 一1 0 1+3%A p i e z o n L/G a sC h r o m Q(8 0-1 0 0目)。12.2 电 动搅拌机(4 0 0 0 r/m i n);3.2.3 旋转蒸发器;3-2.4 锥形瓶(3 0 0 m L);3.2-5 分液漏斗(5 0 0 m L);3.2.6 抽滤瓶;3.2.7 布氏漏斗;3.2.8 层析柱:C 1 7 c m(长)X 1 c m(内径)，层析柱填充物:层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2 c m无水硫酸钠，4 g 弗罗里硅土，顶部再装2 c m无水硫酸钠，稍振动使之充实。3.3 试剂I11 丙酮，分析纯。13.2 石油醚，分析纯。I13 乙酸乙酷，分析纯。3.3.4 氯化钠，分析纯。I15 无水硫酸钠，分析纯。3-3-6 弗罗里硅土(6 0 8 0目)，使用前经1 3 0 烘4 h，保存于干燥器中备用。I17 凝结液:2 g氯化钱,4 m L磷酸分别加人4 0 0 m L蒸馏水中。I18 标准农药的含量 a.甲 氰菊酷 含量9 9.9%;b.功夫菊醋含量9 9 0 o;。.氯菊酷含量9 4.5%;d.氯氰菊酷 含量9 4.2 0 o;e.氰戊菊 酷 含量 9 5.9 1%;e.澳氰菊酷含量9 9.7%03.3.9 农药标准溶液:将标准农药溶于甲苯，用正乙烷稀释，置于冰箱保存备用。3-4 步骤3.4.1 提取:将烟叶切成丝，称取干烟丝4.0 g 放入锥形瓶中，用少量水润湿，加入 9 0 m L丙酮，用电动搅拌机搅拌1 0 m i n，放入布氏漏斗抽滤。在残渣中加入7 0 m L丙酮再次搅拌1 0 m i n,重新滤出残渣用2 0 m l丙酮洗涤锥形瓶和残渣，合并滤液于2 5 0 m L圆底烧瓶中，在水浴5 0 的旋转蒸发器中浓缩至约5 0 m l。将含1 g 助滤剂5 4 5 的2 5 m L 凝结液倒入同一圆 底烧瓶中，与浓缩的提取液摇匀后放置约5 m i n,用布氏漏斗抽滤，然后用1 0 0 m L混合液 丙酮:凝结液=1:1(V/V)分次洗涤烧瓶和残渣，合并滤液十5 0 0 m l分液漏斗中，加1 0 m L饱和氯化钠水溶液及1 0 0 m L 2 硫酸钠水溶液，用石油醚萃取3 次(5 0,5 0,2 5 m L)，每次上层石油醚相均通过装有2 0 g无水硫酸钠的漏斗干燥，收v干1 5 0-1-IM IG B/T 1 3 5 9 5 一9 2底烧瓶中，4用2 0 m L石油醚洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，将滤液收集于 同一烧瓶中，在旋转蒸发器七浓缩至1 一3 m l，待过弗罗里硅土柱层析净化。3.4.2 净化:用2 写(V/V)乙酸乙醋一 石油醚混合剂预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的萃取液无损地倒入柱中，用7 0 m l,上述混合溶剂多次漂洗原容器并淋洗层析柱。收集全部洗出液，用气相色谱仪测定。3-4-3 气相色谱测定3431 气相色谱仪操作条件 ，载气:氮 气，流量7 0 m L/m i n;卜.柱温:2 3 0-C;c.进样口温度:2 7 0 G;d 检测器温度:2 7 0 C;e纸速:1.2 5 mm/mi n.3.4.3.2 准确地取适量上述净化液浓缩或稀释，同时选择与样液中 农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。注 各农药组分出峰顺序:甲 氰菊醋、功夫菊酣、氰菊胎.氛氰菊酷.袱戊菊醋、浪氛菊醋.实际使用的工作标准液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围以内，样液测定过程 中要参插注入 工作标准溶液以 检查检测器的灵敏度.3.4-4 空白试验:按上述操作条件进行。4 结果表示4.1式中计算方法和公式采用外标法用峰高或峰面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可分别计算:_K，。C 认。V,c.=一 冲 1 一十 二 二 二一 多 二-人，.w.叼,礴2:C,样品中农药含量,m g/k g;K，一 样品 峰 高 或 峰 面 积，m m/m m ;C,标准农药溶液浓度,m g/k g;Q。标准农药溶液进样量,H L;V,样品定容体积，m L;K,标准农药溶液峰高或峰面积，m m或m m ;W 样品称样重量，9;Q，样品的进样量中 L.计算结果需将空白 值扣除。重现性由 同一分析者，使用同一实验室同样的设备按34 条所规定的 条件重复试验样品所得的数据，4.1 条所规定的方法和公式计算每种杀虫剂残留量的 值。如平均值等于或大于。.0 0 1 m g，则测应并按值 之间的误差不得超过平均值的1 0%,如含量少于。.0 0 1 m g，则不能超过平均值的2 0。如达不到这样的要求，则结果无效。C3 平均值 按4.工 条所述计算每个杀虫剂残留量的重复结果，若符合4.2 条的要求，则求出 相应的平均值。平均值以m g/k g 表示，精确到小数点后4 位。G B/T 1 3 5 9 5 一 9 25 检验报告检验报告要表示出所用的方法和获得的结果。它必须表明，所鉴定的每种杀虫剂残留量的数量，还要说明本标准中未规定出来的操作条件和可能影响结果的环境条件报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容附加说明:本标准由中国烟草总公司提出。本标准由中国农科院负责起草。本标准主要起草人吕 静、李伟格、张乔、王宝华。