GBT 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法.pdf

I C S 6 5G 2 00 8 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 8 5 7 4-2 0 0 2代替 G B/T 8 5 7 4-1 9 8 8复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法D e t e r mi n a t i o n o f p o t a s s i u m c o n t e n t f o r c o mp o u n d f e r t i l i z e r s -P o t a s s i u m t e t r a p h e n y l b o r a t e g r a v i me t r i c me t h o d(I S O 5 3 1 7:1 9 8 3,F e r t i l i z e r s-D e t e r mi n a t i o n o f wa t e r-s o l u b l e p o t a s s i u mc o n t e n t-P r e p a r a t i o n o f t h e t e s t s o l u t i o n,I S O 5 3 1 8:1 9 8 3,F e r t i l i z e r s 一 D e t e r mi n a t i o n o f p o t a s s i u m c o n t e n t-P o t a s s i u m t e t r a p h e n y l b o r a t e g r a v i me t r i c m e t h o d,N E Q)2 0 0 2 一 0 9 一 2 4发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华国 家 质 人民共和国量 监督 检 验 检 疫 总 局发 布G B/T 8 5 7 4-2 0 0 2前言 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准:G B/T 8 5 7 1-2 0 0 2 复混肥料实验室样品制备;G B/T 8 5 7 2-2 0 0 1 复混肥 料中总氮含量的 测定蒸馏后滴定法;G B/T 8 5 7 3-1 9 9 9 复混肥料中有效磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法;G B/T 8 5 7 4-2 0 0 2 复混肥料中钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法;G B/T 8 5 7 6-2 0 0 2 复混肥料中游离水含量的 测定真空烘箱法;G B/T 8 5 7 7-2 0 0 2 复混肥料中游离水含量的测定卡尔 费休法。本标准代替G B/T 8 5 7 4-1 9 8 8 复混肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法。本标准与国际标准 I S O 5 3 1 7:1 9 8 3 肥料水溶性钾含量的测定试样溶液的制备,I S O 5 3 1 8:1 9 8 3 肥料钾含量的测定四苯基硼酸钾重量分析法 的一致性程度为非等效采用，主要差异如下:按照我国标准的结构和编写规则对 I S O 5 3 1 7:1 9 8 3,I S O 5 3 1 8:1 9 8 3 的一些编排格式进行了 修改;一 一 将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述;取消了I S O 5 3 1 8:1 9 8 3 中 加人甲醛以克服按离子干扰的步骤;修改了I S O 5 3 1 8:1 9 8 3 规定的加人四苯硼酸钠沉淀剂的量，而是根据被测复混肥料不同 组成 要求加人，从而节约试剂;对允许差作了相应的分档，但要求不变。本标准与 G B/T 8 5 7 4-1 9 8 8的主要差异是:根据 G B/T 1.1-2 0 0 0(标准化工作导则第 1 部分:标准的结构和编写规则 对标准的格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人:周勇明、刘刚。本标准于 1 9 8 8年首次发布。G B/T 8 5 7 4-2 0 0 2复混肥料 中钾含皿的测定 四苯硼酸钾重t法范 围本标准规定了复混肥料中钾含量的测定。本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。2 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备 H G/T 2 8 4 3 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原 理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加澳水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(E D T A)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。4试 剂和材料4.1 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2 8 4 3中规定;4.2 四苯硼酸钠溶液:1 5 g/L;4.3 乙二胺四乙酸二钠盐(E D T A)溶液:4 0 g/l;4.4 氢氧化钠溶液:4 0 0 g/L;4.5 嗅水溶液的质量分数:约 5 0 a;4.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5 g/L;4.7 酚酞:5 g/L乙醇溶液，溶解。.5g酚酞于 1 0 0 mL 9 5 纬(质量分数)乙醇中;4.8 活性炭:应不吸附或不释放钾离子。仪器通常实验室用仪器;玻璃增祸式滤器:4 号，3 0 m l;干燥箱:能维持 1 2 0 C士5 C的温度。551脚536 试样溶液的制备按 G B/T 8 5 7 1规定制备实验室样品。称取含氧化钾约 4 0 0 m g的试样 2 g 5 g(称准至0.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m l，锥形瓶中，加约1 5 0 m lG s/T 8 5 7 4-2 0 0 2水，加热煮沸 3 0 min，冷却，定量转移到 2 5 0 m l量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初5 0 mL 滤液。分 析步骤了.1 试液处理7.1.1 试样不含抓氮基化物或有机物 吸取上述滤液 2 5 ml，置于2 0 0 ml烧杯中，加E D T A溶液 2 0 m L(含阳离子较多时可加 4 0 mI.),加 2-3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量 1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸1 5 mi n，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。7.1.2 试样含有抓氮基化物或有机物 吸取上述滤液 2 5 m L置人 2 0 0 m L-2 5 0 mL烧杯中，加人嗅水溶液 5 mL，将该溶液煮沸直至所有澳水完全脱除为止(无澳颜色)，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于1 0 0 m L，待溶液冷却后，加0.5 g 活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤 3-5 次，每次用水约5 M I，收集全部滤液，加E D TA 溶液 2 0 ml(含阳离子较多时加 4 0 mL)，以下手续同(7.1.1)操作。7，2 沉淀及过滤 在不断搅拌下，于试样溶液(7.1.1 或7.1.2)中逐滴加人四苯硼酸钠溶液，加人量为每含 1 m g氧化钾加四苯硼酸钠溶液。.5 MI，并过量约7 m l，继续搅拌 1 mi n，静置 1 5 mi n以上，用倾滤法将沉淀过滤于 1 2 0-C下预先恒重的 4号玻璃增祸式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀 5-7 次，每次用量约5 m l，最后用水洗涤 2次，每次用量5 mL,7.3千燥 将盛有沉淀的柑涡置人 1 2 0 C士5 C 干燥箱中，干燥 1.5 h,然后放在干燥器内冷却，称重。注:柑坍洗珠时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗.7.4空白试验 除不加试液外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。8 分析结果的表述 钾(以K,O计)含量以质量分数W(K 2 0)表示，按式(1)计算:_ _ _，。、(m。一 m,)X 0.1 3 1 4、_ _w(n w)=于 一 一 甲 一 2 歹一一 x t u u=m,X 2 5 0(m:一 m,)X 1 3 1.4 刀 子。式 中:m 2 试液所得沉淀的质量，单位为克(9);m 空白试验时所得沉淀的质量，单位为克(9);0.1 3 1 4 一一 四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系 数;二。一 试料的质量，单位为 克(9);2 5 吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL);2 5 0 试样溶液总体积，单位为毫升(mL)o 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表 1 要求:G s/T 8 5 7 4-2 0 0 2表 1钾的质量分数(以K,O计)/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%2 0.00.4 00.8 0