GBT 25836-2010 微量硬度快速测定方法.pdf

I C S2 7 1 0 0F2 4 亘中华人民共和国国家标准G B T2 5 8 3 6 2 0102 0 1 0 1 2 2 3 发布微量硬度快速测定方法R a p i dd e t e r m i n a t i o nm e t h O dO fm i c r o-h a r d n e s s2 0 1 1 0 5 0 1 实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1 9刖吾G B T2 5 8 3 6 2 0 1 0本标准按照G B T1 1 2 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准负责起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。本标准主要起草人：黄善锋、王应高、田利、龚丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠。1 范围微量硬度快速测定方法G B T2 5 8 3 6 2 0 1 0本标准规定了软化水、H 型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法。11本标准适用于水样中硬度(以专c a 2+和专M g”计)为o 5p m 0 1 L 2 0 0p m o l L 含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 9 0 3 锅炉用水和冷却水分析方法通则G B T6 9 0 7 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3 方法概要在p H 为1 0 o 土o 1 的水溶液中，加人微量硬度指示剂”，用乙二胺四乙酸二钠盐(简称E D T A)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，即可计算出水样硬度值。水样中铁含量小于1 om g L、铜含量小于o 0 5m g L 对测定无干扰。当水样中铁含量大于1 om g L、铜含量大于o 0 5m g L，可在加指示剂前用2m L 的L _ 半胱胺酸盐酸盐溶液(1 0g L)和2m L 三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。4 试剂与仪器4 1试剂纯度应符合G B T6 9 0 3 规定。4 2 试剂水：应符合G B T6 9 0 3 规定的级试剂水。4 3 滴定管：当水中硬度含量小于5 0 o m o l L 时采用最小分刻度不大于o 0 5m L 的微量滴定管；当水中硬度含量大于或等于5 0 o”m 0 1 L 时采用最小分刻度为o 1m L 的滴定管。4 4 氢氧化钠溶液(4 0g L)。4 5 盐酸溶液(1+4)。4 6 硼砂缓冲溶液：称取4 0g 硼砂(N a z B 4 0 t 1 0 H z O)，加入1 0g 氢氧化钠，溶于试剂水中，稀释至1L。贮于塑料瓶中。4 7 钙标准溶液 c，一o 1 0 0om m o l L ：准确称取于1 1 0 下烘2h 并在干燥器中冷却的基准碳酸钙(c a c O。)1 0 0 09g，溶于1 5m L 盐酸溶液(4 5)并定量转移至1L 容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。再吸取此标准溶液1 0 0 0 m L 至1L 容量瓶中，混匀，并用试剂水稀释至刻度。4 8 微量硬度指示剂溶液：称取微量硬度指示剂2 og，加入5m L 试剂水搅匀，再加入8 0m L 三乙醇胺和1 5m L 无水乙醇，搅拌均匀，贮于棕色瓶中。有效期3 0 天。4 9E D T A 标准滴定溶液 c(E D T A)一o 5m m 0 1 L 的配制和标定1)微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。G B T2 5 8 3 6 2 0 1 04 9 1E D T A 标准滴定溶液的配制：称取4 ogE D T A(c，。H。N z o s N a：2 H 2 0)溶解于一定量试剂水中，并用试剂水稀释至1L，混匀。吸取此溶液5 0m L，稀释至1L，混匀，贮存于塑料瓶中。4 9 2E D T A 标准滴定溶液的标定：吸取2 0 o om L 钙标准溶液放人2 5 0m L 锥形瓶中，加入8 0m L试剂水，按分析步骤5 3 5 5 标定。E D T A 标准滴定溶液的浓度(屯)按式(1)计算：一!：!丕垒吣y 1 一y。式中：c：E D T A 标准滴定溶液的浓度，m m 0 1 L；c，钙标准溶液浓度，m m o l L；2 0 0 0 吸取钙标准溶液的体积，m L；y。标定消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，m L；砜空白消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，m L。5 分析步骤5 1 按G B T6 9 0 7 规定的方法采集水样。5 2 量取水样1 0 0m L(y。)放人2 5 0m L 锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，用氢氧化钠溶液(4 4)或盐酸溶液(4 5)调节试样的p H 值为7 1 0。5 3 加入1m L 硼砂缓冲溶液和(1 2)滴微量硬度指示剂溶液，摇匀。5 4 用E D T A 标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗E D T A 标准滴定溶液的体积(U)。从加入缓冲溶液到滴定完成应不超过5m i n，水样温度应不低于1 5。5 5 另量取1 0 0m L 试剂水，按5 3 和5 4 的操作步骤测定空白，记录消耗E D T A 标准滴定溶液体积(V。)。6 结果表述水样中硬度按式(2)计算：H 一亟二弩坚三L 狸10 0 0(2)y式中：H 水样中硬度，“m o l L；c：E D T A 标准滴定溶液的浓度，m m o l L；v 2 滴定水样消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，m L；U 空白试验消耗E D T A 标准滴定溶液的体积，m L；v 水样体积，m L；2 c a”和M 9 2+换算成告c a”和专M 9 2+基本单元的换算系数；1o o o 单位换算系数。7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于5 0 op m o l L 时两次平行测定结果的允许差不大于o 5p m o l L 硬度；当水中硬度含量大于或等于5 0 op m o l L 时两次平行测定结果的允许差不大于1 op m o l L 硬度。28 试验报告内容试验报告至少应包括下列各项：a)注明引用标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等c)测定结果；d)测定人员、校核人员和测定日期。G B T2 5 8 3 6 2 0 1 0