GBT 7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定 气相色谱法.pdf

GB/T7375-2006其他能达到同等分离程度的毛细管柱和色谱操作条件均可使用。表1推荐的毛细管柱和色谱操作条件样品种类CFC-11CFC-12HCFC-22色谱柱交联键合100%二甲基聚硅氧烷固定液键合硅胶基多孔层开管柱柱长柱内径膜厚100m250m0.5m60mX3204m汽化室温度/150200检测室温度/250初始温度35保持11min,以10/min初始温度50保持4min,以10/min柱箱温度/从35升温至120，保持8min从50升温至120，保持6min载气(N:)平均线速/(cm/s)2530燃气(Hz)/(mL/min)40分流比1:20140进样量3L(液样)0.5mL(气样)0.2mL(气样)6.2填充柱色谱法6.2.1推荐的填充柱和色谱操作条件见表2。氟代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的填充柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的填充柱和色谱操作条件样品种类CFC-11CFC-12HCFC-227m3mm(内径)不锈钢管，固定相为1%的SP-1000涂遗在(0.150.18)mm的色谱柱Carbopack B上汽化室温度/150检测室温度/250初始温度125，保持4min,初始温度40，保持6min,初始温度40，保持6min,柱箱温度/以10/min从125升温至以10/min从40升温至以10/min从40升温至180，保持11min160，保持18min160，保持4min载气(Nz)流量/(mL/min)30燃气(Hz)/(mL/min)40进样量1L(液样)0.5mL(气样)0.5mL(气样)7分析步骤7.1相对质量校正因子的剥定在配制校准用标准样品时应将所取标准样品的质量乘以其准确含量做修正。当用一氟三氯甲烷(CFC-11)或二氟二氯甲烷(CC-12)或二氟一氨甲烷(HCFC22)作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。7.1.1一氟三氯甲烷(CC-11)校准用标准样品的配制7.1.1.1称量螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入液体本底样品CFC11,加入量约占螺纹口瓶容积5/8，盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的本底样品CC11的质量m。