GB-T 10668-2000 工业乙酸酐.pdf

I C S 7 1.0 8 0.5 0c 1 7臀日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 0 6 6 8-2 0 0 0工业乙酸酉 干Ac e t i c a n h y d r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 0 一 0 6 一 0 9 发布2 0 0 0 一 1 1 一 0 1实施国 家 质 fit 技 术 监 督 局发布CB/T 1 0 6 6 8-2 0 0 0前言 本标准是等效采用日 本工业标准J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3 乙酸配 对G B/T 1 0 6 6 8-1 9 8 9 工业乙酸配汾的修 订。本标准中乙酸醉含量的测定方法滴定法等同采用国际标准 I S O 7 5 4:1 9 8 2 工业乙酸醉试验方法 第 9 条“乙酸醉含量的测定滴定法”。本标准与 J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3 E L 较，J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3为一个等级，本标准为三个等级。J I S K1 3 5 2-1 9 9 3 设密度项目，不设还原高锰酸钾物质项目。本标准已设控制产品纯度的乙酸醉含量项目，不再设间接控制产品纯度的密度项目。为控制产品中有机还原性杂质含量，本标准设还原高锰酸钾物质项目。本标准优等品的色度、蒸发残渣指 标优于J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3，其它指标与J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3 等同。乙酸配含量的测定方法气相色谱法在J I S K 1 3 5 2-1 9 9 3中，对色谱柱及推荐的分析条件未作具体规定，本标准规定 了这些条件。色度的测定方法分光光度法计算三刺激值所用加权系数引用G B/T 3 9 7 9-1 9 9 7 物体色的测量方法 中的加权系数。本标准与G B/T 1 0 6 6 8-1 9 8 9 比较，取消了沸程、重金属和氯化物控制项目。乙 酸醉含量的优等品指标由)9 8.5%修改为)”.。%。试验方法中色度的测定增加了分光光度法，乙酸醉含量的测定增加了气相色谱法;铁含量的测定增加了原子吸收光谱法。以色度测定的分光光度法、乙酸醉含量测定的滴定法、铁含量测定的分光光度法为仲裁法。增设了安全条款。本标准自实施之 日 起，代替 G B/T 1 0 6 6 8-1 9 8 9 工业乙酸醉。本标准附录 A,附录 B,附录 C是标准的附录。本标准由原化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:吉化集团公司电石厂。本标准主要起草人:李茹春、杨永梅、洪性光、彭禹、纪静。本标准于 1 9 8 9 年 3月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G 1 3/r 1 0 6 6 8-2 0 0 0工业乙酸配代替GB/T 1 0 6 6 8-1 9 8 9Ac e t i c a n h y d r i d e f u r i n d u s t r i a l u s e范 围本标准规定了工业乙酸醉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于乙酸裂化法或乙醛氧化法制得的乙酸I ff a该产品主要用于生产醋酸纤维、医药、染料、香料、胶片等产品。分子式:(C H,C O),O结 构式:0 /C H,-C 0 /C H,-C 相对分子质量:1 0 2.0 9按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 试验方法中所用制剂 及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表 示和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的 通用方法 邻菲哆 琳分光光度法 (e q v I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 3 1 4 3-1 9 8 2 液体化学产品颜色测定法(H a z e n单位一铂一 钻色号)(i d t I S O 2 2 1 1:1 9 8 1)G B/T 3 9 7 9-1 9 9 7 物体色的 测量方法(n e q C I E 1 9 3 1)G B/T 6 3 2 4.2-1 9 8 6 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 (e q v I S O 7 5 9:1 9 8 1)GB/T 6 3 2 4.3-1 9 9 3 有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法 (n e q I S O 1 3 8 7:1 9 8 2,7 5 3/6:1 9 8 1)GB/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品 采样通则 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)国家质且技术监督局2 0 0 0 一 0 6 一 0 9批准2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 实施G B/T 1 0 6 6 8-2 0 0 0GB/T 1 0 4 7 9-1 9 8 9 铝制铁道罐车技术条件要 求外观:透明液体，无悬浮物和机械杂质工业乙酸配的质量应符合表 1 的要求。33132表 1 要求项目指标优 等 品一 等 品合 格 品色度，H B Z e n单位(铂一 钻色度号)镇1 01 52 5乙酸醉含量，%)9 9.09 8.09 6.0蒸发残渣，%蕊0.0 0 50.0 10.0 1铁含量(以F e 计)，肠簇0.0 00 10.0 0 0 20.0 0 0 5还原高锰酸钾物质u，指数(mg/1 0 0-L)提6 08 0试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6 6 8 2中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制 品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 制备。4.1 色度的测定4.1.1 目视比色法 按 G B/T 3 1 4 3规定进行测定。比色管容量为1 0 0 ml。4.1.2 分光光度法(仲裁法)按附录A(标准的附录)规定进行测定4.2 乙酸配含量的测定4.2.1 滴定法(仲裁法)4.2.1，方 法 提 要 2 1 试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸。用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定被乙酸消耗氢氧化钠的量。取同样量的试样和苯胺反应，生成乙酸，加同样体积的氢氧化钠标准溶液，用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定被乙酸消耗氢氧化钠的量。根据水解反应和胺解反应生成的乙酸消耗氢氧化钠的量之差.计算乙酸醉含量。(CH3 CO)2 0+2 Na OH-2 C H,0 00Na 十H3 0 (C H3 CO)2 0+C6 H,NHi-C6 H,NH000H,+C H,COOH4.2.1.2 试剂和溶液 a)苯胺:新蒸馏无水试剂;b)环己烷:新蒸馏无水试剂;c)甲醇;d)氢氧化钠标准溶液:c(N a O H)=1 m o l/I;采 用说 明0 J I S K1 3 5 2-1 9 9 3 未设此项。2)J I S K1 3 5 2-1 9 9 3 未 采 用 I S O 7 5 4:1 9 8 2方 法，c a/r 1 0 6 6 8-2 0 0 0 。)盐酸标准滴定溶液:,(H C I)=1 m o l/I;()酚酞指示液:5 g/I乙醇溶液。4.2.1.3 仪器 一般实验室仪器及 a)点滴瓶;b 锥形瓶:带有磨口玻璃塞，容量5 0 0 ml4.2.14 分析步骤 a)第一次滴定 用点滴瓶称取约2 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于盛有5 0 m l氢氧化钠标准溶液的锥形瓶中，盖上瓶塞静置 1 h，加4 0 ml环己烷、1 0 ml苯胺和1 0 0 m l甲醇，加。.5 ml酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠，直至粉红色刚好消失。b)第二次滴定 用点滴瓶称取约2 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于另一个盛有2 0 m l环己 烷的锥形瓶中，盖上瓶塞置于冰浴中。加人冰冷却的1 0 m l、苯胺和2 0 m 工环己烷，盖上瓶塞，在冰浴中静置 1 h。加人 1 0 0 ml，甲醇和 5 0 n i l,氢氧化钠标准溶液，加 0.5 ml.酚酞指示液 用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠，直至粉红色刚好消失。同时进行空白试验。4.2.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸醉含量 X,，按式(1)计算:X,一(V a-V,m,一 V o-V,X。1 02 X。-V。一 V,V。一 Vz ”又 刀t 2X 1 0.2 1 (1)式中:V空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m l,;V,第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m l;V z 第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m l;阴，一 第 一次 称取 试 样的 质 量，9;。:第二次称取试样的质量，9;。盐酸标准滴定溶液的实际 浓度，M O O;0.1 0 2 1 与 1.0 0 m l盐酸标准滴定溶液 c(HC I)=1.0 0 0 mo l/I 习相当的以克表示的乙酸ff f 质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.3 0%.4.2.2 气相色谱法 按附录B(标准的附录)规定进行测定。4.3 蒸发残渣的测定 按 G B/T 6 3 2 4.2 规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于。.0 0 0 5%o4.4 铁含量的测定4.4.1 邻菲哆琳分光光度法(仲裁法)按GB/T 3 0 4 9规定进行测定。4.4.1.1 试液制备 移取 1 0 0 ml试样置于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。残渣用 2m工盐酸溶液(1+1)溶解。4.4.1.2 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量 Xz，按式(2)计算:X,W X 1 0-s V PX 1 0 0=W X 1 0-0 V P(2)式中:W从标准曲线查得铁的量，E i%;GB/r 1 0 6 6 8-2 0 0 0 V试样的体积，m l;P 试样 2 0 C时的密度,g/c m o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于。.0 0 0 0 2%,2 原子吸收光谱法按附录 c(标准的附录)规定进行测定。还原高锰酸钾物质的测定按G B/T 6 3 2 4.3-1 9 9 3 中3.2 的规定进行测定。试样用量:5.0 m l。碘化钾溶液加人量:1 0 ml。取两次平行测 定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于2 m g/1 0 0 m 工。5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目 均为型式检验项目，其中色度、乙酸配含量、铁含量和还原高锰酸钾物质为出厂检验项目。正常情况下，一个月至少进行一次型式检验。5.2 工业乙酸配应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。5.3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。54 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括:产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.5 工业乙酸f产品以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于 6 0 c 为一批。罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批。5.6 工业乙酸醉的采样按 G B/T 6 6 7 8和G B/T 6 6 8。规定进行。采样总体积不少于2 1，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的1 I磨口瓶中。贴标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶