中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯纯度的测定结晶点法GB/T12688.2一soStyreneforindustrialuse-Determinationofpurity-Crystallizingpointmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用结晶点法测定工业用苯乙烯的纯度。本标准适用于工业用苯乙烯纯度的测定，以质量百分数表示，并将所有杂质都认作为乙苯注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2引用标准GB6678化工产品采样总则GB6680液体化工产品采样通则ZBG16015高纯度烃类结晶点测定法3方法原理苯乙烯结晶点是试料经超冷后，在结晶时所测得的最高温度。当含有少量杂质时，会引起苯乙烯结晶点的下降。所「降的结晶点值又正比于杂质的质量摩尔浓度。因此在大气压F，测定同空气达成平衡的苯乙烯试料的结晶点，就可以算得苯乙烯的纯度。4试剂和材料4.14.24.3乙醇工业用。1,1,1一三氯乙烷工业用。干冰。5仪器与设备5.1冷却浴:温差电致冷仪，冷腔温度需能达到一45'C，也可在杜瓦(Dewar)瓶中填充干冰及适宜的冷却介质作为冷却浴。5.2温度计:玻璃温度计(醇型)，范围一100.50'C，分度值为1'C.5.3苯乙烯结晶点温度计:温度范围一33--30C，分度值为。.02'C(见附录A).5.4结晶点测定器:由一套三个试管(16mmX150mm,20mmX1.50mm,25mmX150mm)及一搅拌器组成(见图1),所有套管应予紧配，移动搅拌棒的小孔的孔径应根据实际情况尽可能收小。5.5往复式搅拌器:用直径Imm左右，长160mm以上的不锈钢丝，在其下端绕成直径约为ttmm的四个螺旋环，使环与轴保持垂直，并能在试管内壁与温度计之间的环形空间内上下自由移动(见图l5.6冷却介质:推荐使用1,1,1一三氛乙烷。也可使用乙醇.但应小心防止乙醇燃烧。国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12688.2一90冷腔或杜瓦瓶c不韶银)东乙始冷却介质或干冰与冷却介质的涯合物图1苯乙烯结晶点测定器6采样6.1按照GB6678,GB6680的规定采取样品。了分析步骤7.1将约10mL苯乙烯试料加至样品管中，调节其液面约比温度计水银球顶部高出20mm，并使水银球底部离样品管底部达10mm以上。将样品管放入温差电致冷仪的冷腔中，冷腔内的冷却介质已预冷至约一43C冷却介质的液位应比试管中的苯乙烯液面高出20mm。在测定期间冷腔温度应保持在-45C一一42C之间。也可采用其他的冷却方法只需在温度接近结晶点时，苯乙烯试料的冷却速度控制在0.3--0.8C/min的范围内。7.2控制搅拌速度为100--150...
