GBT 5009.42-2003 食盐卫生标准的分析方法.pdf

I CS 6 7.0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 3代替 G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6食盐卫生标准的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f hy g l e mcs t a n d a r d o f t a b l e s a l t2 0 0 3-0 8-1 1 发布2 0 0 4-0 1-0 1 实施华 人 民 共 和 国 卫 生 部国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布中中G B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 3前言 本标准代替G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6 食盐卫生标准的分析方法。本标准与G B/T 5 0 0 9.4 2-1 9 9 6 相比主要修改如下:按照G B/T 2 0 0 0 1.4-2 0 0 1 标准编写规则第4 部分:化学分析方法 对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、江苏省连云港市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、四川绵阳地区卫生防疫站、广东省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准于1 9 8 5 年首次发布，于1 9 9 6 年第一次修订，本次为第二次修订G B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 3食 盐 卫 生标 准 的 分 析 方 法范围本标准规定了食盐的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食盐的各项卫生指标的分析。氟的比色法测定最低检出浓度为1.0 m g/k g，硫酸盐的测定的最低检出浓度为。.0 5 0 x/1 0 0 g,2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 5 0 0 9.4 食品中水分的测定 G B/T 5 0 0 9.1 1 食品中总砷及无机砷的测定 G B/T 5 0 0 9.1 2 食品中铅的测定 G B/T 5 0 0 9.1 3 食品中铜的测定 G B/T 5 0 0 9.1 4 食品中锌的测定 G B/T 5 0 0 9.1 5 食品中锡的测定 G B/丁5 0 0 9.1 7 食品中总汞及有机汞的测定 G B/T 5 0 0 9.1 8-2 0 0 3 食品中氟的测定 G B/T 5 0 0 9.3 3 食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定 G B/T 5 0 0 9.3 9-2 0 0 3 酱油卫生标准的分析方法3 感官检查3.1 将试样均匀铺在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。3.23.3约取2 0 g 试样于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。约取5 g 试样，用1 0 0 m L 温水溶解，其水溶液应具有纯净的 咸味，无其他异味。4 理化检验4.1 水分 按G B/T 5 0 0 9.4 中直接干燥法操作4.2 水不溶物4.2.1 试剂 硝酸银溶液(5 0 g/1 _)4.2.2 分析步骤4.2.2.1 预先取0 1 2.5 c m(或9 c m)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在1 0 0 士5 烘至恒量。4.2.2.2 称取2 5.0 0 g 试样，置于4 0 0 m l，烧杯中，加约2 0 0 m L 水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。4.2.2.3 将4.2.2.2 溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于5 0 0 m 1,容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及 3 3 5G B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 3滤纸至无氯离子反应为止(加 1 滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度，混匀，此液留作其他项 目测定用。4.2.2.4 将沉淀及滤纸置于已干燥至恒量的高型称量瓶中，在 1 0 0 士5 干燥至恒量，首次干燥 1 h,以后每次为。.5 h。取出放干燥器中0.5 h，称量，至两次所称质量之差不超过。.0 0 1 0 g,4.2.3 结果计算 试样中水不溶物的含量按式(1)进行计算。X=m-m z X 1 0 0 刀王.,.一(1)式中:X试样中水不溶物的含量，单位为克每百克(g/1 0 0 g);m-一 称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，单位为克(9);m,称量瓶加滤纸质量，单位为克(9);m 试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。4.2.4 精度度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 0 04.3 食盐(以氮化钠计)4.3.1 原理、试荆、仪器 同 G B/T 5 0 0 9.3 9-2 0 0 3中 4.3.1-4.3.3 e4.3.2 分析步骤 吸取 2 5.0 ml,4.2.2.3滤液于 2 5 0 m l容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取 2 5.0 m l置于2 0 0 m l.锥型瓶中，加水至5 0 m L，以下按 G B/T 5 0 0 9.3 9-2 0 0 3 中4.3.4自“加人 1 m L铬酸钾溶液(5 0 g/l,).”起依法操作。4.3.3 结果计算 试样中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计)按式(2)进行计算。一(V,一V i)X c X0.0 5 8 5刀王X_2 55 0 02 52 5 0X 1 0 0/(一A)式中:X一 一 试样中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计)，单位为克每百克(g/1 0 0 g);A一 一 试样中水分，g/g;m-试样质量，单位为克(9);V V z,A 0 5 8 5 分别同G B/T 5 0 0 9.3 9-2 0 0 3中4.3.5中的V,I V,c.计算结果保留三位有效数字。4.3.4 精密度 在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.1 0 m L4.4 硫酸盐(铬酸钡法)4.4.1 原理 铬酸钡溶解千稀盐酸中，可与 试样中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2 试剂4.4.2.1 铬酸钡混悬液:称取1 9.4 4 g 铬酸钾与2 4.4 4 g 氯化钡(B a C t,.2 H 2 0)分别溶于1 0 0 0 m L水中 加热至沸腾。将两液共同倾人3 0 0 0 m l烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀待沉淀沉降后，倾出上层液体.然后每次用 1 0 0 0 ml水冲洗沉淀 5 次左右。最后加水至 1 0 0 0 mL，成混悬液，每次使用前混匀。33fiG B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 34.4.2.2 盐酸(1-4)04.4.2.3 氨水(1 十2)4.4.2.4 硫酸盐标准溶液;准确称取1.4 7 8 7 g 干燥过的无水硫酸钠或 1.8 1 4 1 g 千燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移人1 0 0 0 m L容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含 1.0 m g 硫酸根。4.4.3 仪器 分光光度计。4.4.4 分析步骤 吸取 1 0.0 m L-v 2 0.0 m L 4.2.2.3 滤液，置于 1 5 0 ml锥形瓶中，加水至5 0 m l。吸取。,0.5 0,1.0,3.0,5.0,7.0 m 工硫酸盐标准溶液(相当于。,0.5 0,1.0,3.0,5.0,7.0 m g 硫酸根)，分别置于t 5 0 m L 锥形瓶中，各加水至5 0 m L。于每瓶中加人3 粒-y 5 粒玻璃珠(以防爆沸)及 1 mL盐酸(1 十4)，加热煮沸5 m i n。再分别加人2.5 m l 铬酸钡混悬液，再煮沸5 m i n 左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加人氨水(1+2)，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于 5 0 m 工具塞比色管中(滤液应透明)，用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1 c m比色杯以零管调节零点。于波长4 2 0 nn 处，测吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.5 结果计算 试样中硫酸盐的含量(以硫酸根计)按式(3)进行计算一 m,x1 00r n,X5 Q 0义 1 0 0 0 式中:X 试样中硫酸盐的含量(以硫酸根计)，单位为克每百克(g/1 0 0 g);V测定时试样稀释液体积，单位为毫升(m L);m 测定用试样相当硫酸盐的质量，单位为毫克(m g);m,试样质量 单位为克(9)计算结果保留两位有效数字。4.4.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%4.5 镁4.5.1 滴定法4.5.1.1 原理 钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铭合物，铬黑 T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁络合成无色络合物而使铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液p H不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量4.5.1.2 试剂4.5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁 c(C,H N i 0,N a z 2 H,0)=0.0 1 0 m o l/工 习4.5.1.2.2 紫尿酸钱混合指示剂(2%):取1 0 g 于燥氯化钠及0.2 g 紫尿酸铰于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色广口瓶中备用4.5.1.2.3 氢氧化钠溶液(8 0 g/L):取8 g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1 0 0 m l4.5.1.2.4 氨缓冲溶液:取2 0 g 氯化钱溶于3 0 0 m l 水中，加1 0 0 m L氨水，再加水稀释至1 0 0 0 m l，贮于棕色瓶中4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(1%):取1 0 g 干燥氯化钠研细，加。1 0 g 铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色广口瓶中备用。3 3 7G B/T 5 0 0 9.4 2-2 0 0 34.5.1.3 仪器 1 0 m L微量滴定管。4.5.1.4 分析步骤 吸取5 0 m L 4.2.2.3 的滤液，置于2 5 0 m L锥形瓶中。加人2 m L 氢氧化钠溶液(8 0 g/L)及约5 m g紫尿酸按混合指示剂(2%).搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由 红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。再吸取5 0 m L 4.2.2.3 滤液，置于2 5 0 m L锥形瓶中，加5 m L氨缓冲溶液及约5 m g 铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。4.5.1.5 结果计算 试样中镁的含量按式(4)进行计算。X=(V,一V 2)Xc x0.0 2 43、，_ _一 一 一 一 一，一 系 厂 一 一 一 一X 1 V V mxs 丽.。.(4)式中:X 试样中 镁的含量，单位为克每百克(g/1 0 0 g);V,滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 2 滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(m o l/L);m 试样质量，单位为克(g);0.0 2 4 3 与1 m L乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c(Co H N i 0 8 N a i 2 H,0)=0.0 1 0 mo l/L 相当的镁 的质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。4.5.1.6 精密度 在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过。.1 0 m L,4.5.2 示波极谱法4.5.2.1 原理 镁一 铬黑T络合物在乙二胺一 氢氧化钾催化体系中于1.0 3 V(V S S C E)处有一尖锐良好对