GBT20389-2006腈纶纤维中丙烯腈残留量的测定.pdf

ICS59.080.01W04中华人民共和国国家标准GB/T20389一2006腈纶纤维中丙烯腈残留量的测定Determination of acrylonitrile residues in acrylic fibre2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T20389-2006a)色谱柱：HP-5MS30m0.25mm0.50m,或相当者；b)柱温：35(3min)20c/m150(5min;c)汽化室温度：250；d)色谱-质谱接口温度：250；e)载气：氢气，纯度99.999%1.0mL/min;)电离方式：EI;g)电离能量：70eV;h)测定方式：选择离子监测方式；i)选择监测离子(m/z):定量53amu,定性26,53amu;j进样方式：无分流进样，2min后开阀。5.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证将固相微萃取针管插入气相色谱仪进样口，在250下解吸2mi,用GC-MS进行测定。通过比较标准物与试样色谱峰的保留时间进行定性。在上述气相色谱质谱条件下，丙烯腈的保留时间约为3.O7mi,丙烯腈标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A和附录B。如果试样与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z26、53amu对其确证。5.3结果计算5.3.1校正因子的测定在40mL的样品瓶内(4.4)加入1.0g剪碎的已知不含丙烯腈的腈纶纤维，再将适量丙烯腈标准工作溶液(3.4)注人样品瓶内，封口。将样品瓶置于(60士2)的恒温烘箱(4.5)内，30min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于纤维上方1mm为宜，再放置在(60士2)烘箱内15min,完成吸附，按5.2测定。5.3.2丙烯腈残留量计算试样中丙烯腈的残留量X按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。X=AXcXV(1)A.Xm式中：X-一试样中丙烯腈的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg):A一试样中丙烯腈色谱蜂面积；A,一标样中丙烯腈色谱峰面积；c一一标准工作溶液中丙烯腈的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V-一标准工作溶液体积（见5.3.1），单位为毫升(mL)；.m-试样的质量（见5.1），单位为克(g)。6测定低限，回收翠和精密度6.1测定低限本方法测定低限为1.0mg/kg。6.2回收率在样品中添加1.0mg/kg10mg/kg丙烯腈时，回收率为85%105%。6.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。2