GBT 13453.3-1992 聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定G B/r 1 3 4 5 3.3 一 9 2D e t e r m i n a t i o n o f a s h a n d s u l p h a t e d a s h o f P V C本标准等效采用国际标准I S O 3 4 5 1.5-1 9 8 9 K 塑料灰分测定第 5 部分:聚氯乙烯。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚氯乙烯灰分测定的两个方法:A法测灰分，B法测硫酸化灰分。本标准适用于聚氯乙烯树脂、组合物及制品。2 方法提要A法:试样经燃烧后，残留物在8 5 0 下灼烧至恒重B法:试样经燃烧后，加硫酸把残留物转变成硫酸盐，再在8 5 0 下灼烧至恒重。3 试剂(仅用B法)硫酸(G B 6 2 5).4 仪器柑祸:6。一1 0 0 m L的瓷或铂高型增涡。本生灯或合适的加热器。如:附调压器和保温罩(上面带孔，能放人柑祸并使柑竭露出1/4)的电柑祸钳。箱式电阻炉:恒温8 5 0 士5 0,C.分析天平:感量0.0 0 0 1 g,滴液管。干燥器:装与灰分不发生反应的干燥剂，如变色硅胶等。月.门乙oqJ刃月反Jnbl口1车本炉4.车车车车5 测试步骤5.1 A法5.1.1 柑祸在8 5。士 5 0 电阻炉(4.4)中 灼烧3 0 m i n，取出后于空气中 冷却2 m i n，放干燥器中冷至室温，至少1 h，并称重(准至0.0 0 0 1 g),5.1.2 在柑祸中加入约5 g”试样(准至。.0 0 1 g)，放在加热器(4.2)上加热，使试样缓慢燃烧，防止溅出，并持续至柑祸中剩有少量残留物，无烟放出。5.1.3 柑祸置于8 5 0 15 0 C 的电阻炉入口处，然后逐渐地推人炉中，在8 5 0 士5 0 下灼烧至灰化完全，约3 0 m i n,采用说明:1 1 I S O 3 4 5 1.5为2-5 g.国家技术监督局1 9 9 2 一，2 一 1 2 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 3 4 5 3.3 一 9 25.1.4 取出 柑祸置于空气中冷却2 m i n，再放在干燥器中 冷至室温，至少1 h，并称重(准至。0 0 0 1 g).5.1.5 在相同条件下再灼烧3 0 m i n，直至恒重(相继两次之差不大于。.0 0 0 5 g)，但在炉中累计加热不应超过3 h，如3 h内仍没恒重，3 h 时称重的量用于计算试验结果。5.2 B法5.2.1 同 5.1.1 和 5.1.2.5.2.2 柑祸冷却后，滴加硫酸浸没残留物，放在加热器(4.2)上小心地加热，防止溅出，至无烟放出。5.2.3 如果柑祸冷却后还有明显的炭存在，再加1-5 滴硫酸并加热至无白烟放出。5.2.4 柑祸置于8 5 0 士5 0 的电阻炉入口处，并按5.1.3,5.1.4 和5.1.5 规定进行。6 结果的计算与表示灰分或硫酸化灰分含量(以每1 0 0 9 试样中灰分的质量计)按下式计算 竺 X 1 0 0 刀zm 一 试样的质量，9;m,灰分的质量，9。试验结果以平行测定的两个结果算术平均值表示，修约至两位小数。如果两个测定值间的差大于1中2已式e平均值的 1 0%,需重测，直至符合要求。如果两个测定值都小于0.1 0 g，它们间的差无论多少都不重测 了 试验报告试验报告应包括如下内容:a.注明采用本标准并说明使用方法;b.试样的完整标志;。.按第6 章表示的结果(平均值及测定值)。采用说明:1 I S O 3 4 5 1.5 中没有两个测定值都小于。.1 0 g 不重测的规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安少华、潘桂荣。