GBT 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定 分光光度法.pdf

I C S 7 1.0 8 0.1 5c 1 6召旨中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 2 6 8 8.8 一 1 9 9 8工 业 用 苯 乙 烯 中 阻 聚 剂(对 一 特 丁 基 邻 苯 二 酚)含 量 的 测 定分 光 光 度 法S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f1 9 9 8 一 1 0 一 2 0 发布c o n t e n t o f i n h i b i t o r(p-t e r t-b u t y l c a t e c h o l)一S p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布G s/T 1 2 6 8 8.8 一1 9 9 8前言 本标准等同采用A S T M D 4 5 9 0-1 9 9 5 分光 光度法比色测定苯乙烯单体或A MS(。一 甲 基苯乙 烯)中对一 特丁基邻苯二酚的标准试验法。本标准与A S T M D 4 5 9。主要差异是仅在于编辑形式上的 修改。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司高桥化工厂负责起草。本标准主要起草人:王均甫、陈建华、蔡春晖、董建芳、陈海东、宋兰英。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业用苯乙烯 中阻聚剂(对 一 特 丁基 邻 苯 二酚)含 量 的 测 定分 光 光 度 法GB/T 1 2 6 8 8.8一 1 9 9 8 S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r m i n a t i o n o f c o n t e n t o f i n h i b i t o r(p-t e r t-b u t y l c a t e c h o l)一 S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d范围 本标准规定了工业用苯乙烯中的对一 特丁基邻苯二酚(T B C)含量的测定方法。本标准适用于工业咐苯乙 烯中T B C含量的测定，其 适用范围为。-1 0 0 m g/k g。凡在苯乙烯中含有能与氢氧 化钠醉溶液生戊颜色的其它化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加人这一化合物而予以补偿。注意:苯乙烯单体为易燃物。在与 过扭化物、无机酸和三抓化铝等接触时会发 生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙稀及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能性。G B 3 9 1 5-1 9 9 0 工业用苯乙烯 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实 验室用 水规格和试验 方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)GB/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约 规O N3方法提要 将氢氧 化钠醉溶液加人到苯乙 烯试样中，产生粉红色。用分光光度计测量颜色的强度.并与定 1:校准曲线进行比较。4 试剂和材料 除另有 注明，本标准使用的 试剂和水，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。4.1 对一 特丁基邻苯二酚，含量大于”%，熔点 5 2 -5 5 C,4.2 甲苯。4,3 甲醇。4.4 氢氧化钠，片状。4.5 正辛醇。4.6 氢氧化钠醇溶液:溶解0.3 g 氢氧化钠(4.4)于2 5 m L甲 醇(4.3)中，加入2 5 m L 正辛醇(4.5)和国家质t技术监督局1 9 9 8 一 1 0 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施 f G B/T 1 2 6 8 8.8 一1 9 9 81 0 0 川 水 该溶液在使用前陈化两天。此溶液在两周内 是稳定的。4.7 T B C储备液:称取0.5 0 0 9 T B C(4.1)溶解于5 0 0 g 甲苯(4.2)中。该溶液含有 1 0 0 0 m g/k g 的1 B C。储备液 应贮存在棕色瓶中.并放入冰箱中保存。储存期一年。注意;T B C 对皮肤有严亘的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的t，也是一种对全身有害的毒物。5 仪器与设备5.1 刻度移液管;0.1 m L,0.2 m l-,5 m L,1 0 m L,5.2 分光光度计:能在波长为 4 9 0 n m处测量吸光度.配有厚度 1 c m-5 c m吸收池。6取样 按 G B 3 9 1 5-1 9 9 0中4.3 条进行。7 分析步骤7.1 校准曲线的绘制7.1.1 将。,0.5,1,2,3,4,5,7,1 0 mL的 T B C储备液(4.7)分别移入一组 1 0 0 mL容量瓶中，用甲苯(4.2)稀释至刻度。此组标准 溶液含有0,5,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,7 0,1 0 0 m g/k g 的T B C,7.1.2 分别吸取5 m l上述标准 溶液加至清洁容器中，各加人经剧烈摇匀的1 0 0 IA L 氢氧化钠醉溶液(4.6).剧烈混合3 0 s。将2 0 0 J A I甲醉(4.3)分别加入各容器中，振摇1 5 5,注:用纯净的丙酮或甲醉清洗玻确器皿，若有劣质的甲醉存在，会造成结果偏低。加甲醉之前，若溶液长久保持蓝色，表明TII C浓度已超过范围。用甲苯将试样稀释 1 0倍后重新测定.7.1.3 庄5 m i n之内，于4 9 0 n m处测量吸光度，以水作参比。7.1.4 根据(7.1.3)测得的各标准溶液的吸光度值，均减去未加入 T B C的标准溶液的吸光度值得净吸光度值，对相应的T B C含量(m g/k g)绘制校准曲线。了.2 试样的测定 吸取 5 m L苯乙烯试样加至一清洁容器中。按 7.1.2 规定的步骤和 7.1.3 规定的步骤操作，并测得吸光度。另取一份试样，测定试样对水的吸光度。其吸光度差值即为试样的净吸光度值。根据7.1.4绘制的校准曲线，查 得试样中T B C的含量(m g/k g).8 分析结果的表述 用m g/k g 值报告 试样中T B C的含量，按G B/T 8 1 7。的规定进行修约，精确至0.1 m g/k g,S 精密度9.1 重复性 在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备.对同一试祥相继做两次重复试验.所得测定结果之z，对 T B C含量为 1 2 m g/k g时，应不大于其平均值的f6%(9 5%置信水平)。1 0 报告 报告应包括下列内容:。、有关样品的全部资料，例如样品的名称1 批号、采样地点、采样口期、采祥时间等;，)本标准的代号;C 分析结果;d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;2ca/T 1 2 6 8 8.8一 1 9 9 8e 分析人员的姓名及分析日期等。