GB-T 13255.3-1991 工业己内酰胺 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业己内酞胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法G B/T 1 3 2 5 5 3 一 9 1 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r m i n a t i o no f p e r ma n g a n a t e a b s o r b a n c e-S p e c t r o m e t r i c me t h o d 本标准 参照 采用国 际标准I S O 8 6 6 0-1 9 8 8 工业己内 酞胺 高锰酸钾指数值的测定 分光光度法。1 主题内容 本标准规定了用分光光度法测定工业己内酞胺的高锰酸钾吸收值。2 3 1 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法提要 将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静置，在波长4 2 0 n m处，用分光光度计测量吸光度。4 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。4.1 不含可氧化物的水应满足下列要求:a空白试验溶液(6.3)吸光度不大于。.0 2;b.p H 6.2-6.5。在必要时，可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液(4-5)调节p H至所要求的数值 假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入 1 g 高锰酸钾(4.2)，放置2 4 h,然后用6 0 0 m m 长的刺形分馏柱蒸馏，将最初的5 0 m L蒸馏液弃去，收集蒸馏液 7 5 0 m L，在鉴定此蒸馏液符合上述要求后，方能作为分析用水。4.2 高锰酸钾(G B 6 4 3),4.3 盐酸(G B 6 2 2),4.4 硫酸(G B 6 2 5).4.5 硫酸溶液:将。.3 m L硫酸(4.4)稀释至1 0 0 0 M I。4.6 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:0.4 g/L,4.7 高锰酸钾标准溶液:(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L。按G B 6 0 1 之规定配制和标定。4.8 高锰酸钾标准溶液:(1/5 K Mn O,)=0.0 1 m o l/L,将高锰酸钾标准溶液(4.7)用不含可氧化物水准确稀释 1 0 倍，贮于棕色瓶中 用时现配。国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9批准1 9 9 2 门 0 一 0 1实施G B/T 1 3 2 5 5 3 一9 15 仪器、设备分光光度计:带有5 c m吸收池;恒温水浴:能控制在2 5 1 0.5 C;秒表;单刻度移液管:2 m L.5152刘5.46 分析步骤6 门仪器的清洗 所用玻璃器具首先用硫酸(4,4)洗净，然后用蒸馏水冲洗，再用盐酸(4.3)洗涤，蒸馏水冲洗，最后用水洗涤。6.2 测定 称取3.0 0 0 g 实验室样品，精确至。.0 0 1 g,置于1 0 0 m L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。置容量瓶于2 5 士。.5 的恒温水浴中，至少保温1 5 m i n，然后用移液管加人2 m L高锰酸钾标准溶液(4.8)，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9 m i n 后，将溶液注人 5 c m吸收池中，于1 0 m i n 士1 0 s 时，以水为参比，在4 2 0 n m波长处测量吸光度。6.3 空白试验 用水注入 1 0 0 m L容量瓶至刻度，然后按 6.2 条所述，从“置容量瓶于 2 5 士0.5 的恒温水浴中”开始，到“在4 2 0 n m波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。7 分析结果的表述高锰酸钾吸收值 r按下式计IQz=(A,一 A o)X1_ 0 03式中:A,试料溶液所测得的吸光度 A o 空白试验所测得的吸光度两次平行测定结果之差不大于。.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由 南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰孟