GB 9695.21-1990 肉与肉制品 镁含量测定.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准肉 与 肉 制 品镁 含 t 测 定G日 9 6 9 5.21 一 9 0Me a t e n d m e a t p r o d u c t s-Me t h o d f o r d e t e r ml md o n o f ma g n e s i u m1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中镁含量的测定方法。本标准适用于肉与肉 制品中 镁含量的测定。2 9 1 用标准G B 9 6 9 5.1 9 肉 与肉 制品 取样方法3 原理 试样经灰化后制成 1 写的H C I 溶液，直接导入原子吸收分光光度计中.用空气 乙 炔火焰使镁离子原子化，在2 8 5.2 n m处测定，其吸光度与镁离子浓度成正比，与标准系列比 较确定镁的 含量。4 试荆 本标准所用水均为去离子水.4.1 盐酸(G B 6 2 2):1:1 溶液(分析纯)。4.2 镁标准溶液4.2.1 镁标准储备液:1 m g/m L。称取于8 0 0 灼烧至恒量的氧化镁 1.6 5 8 0 g，加入2 0 m L 水，慢慢加入2 0 m l,盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移入1 0 0 0 m l,容量瓶中，稀至刻度，混匀，贮于聚乙 烯瓶中备用。4.2.2 镁标准工作液;1 0 p g/m L。吸取镁标准储备液(4.2.1)1 0.0 m l,，定容至1 0 0 m L 容量瓶中 按上述方式再稀释定容1 次。5 仪器与设备5.5实验室常用设备。高温炉:可控温于8 0 0 土2 5 和5 5 0 士2 5 0C,绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4 m m.增塌:石英质或瓷质，容量4 0-5 0 m L,原子吸收分光光度计。，之乐55.导6 试样制备6.1 按 G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 去除不可食部分，取有代表性试样2 0 0 g，用绞肉机纹2 -3 次，混匀。国家技术监督局1 9 9 0 一 1 1 一 1 5 批准绞好的试样装入带盖的试样 1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施G B 9 6 9 5.2 1 一 9 0盒中备用。6.3 制备好的试样要尽快检测，若不能立即检测要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试祥在启用时必须重新均质。了 分析步骇了.1 试料前处理 称取1 -3 g(精确至0.0 0 1 g)试料于增祸中，置于1 3 0 0C 左右的烘箱内 干燥脱水后将柑祸在电 炉上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防试料溅出或嫌烧，待大烟冒 过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒 烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于5 5 0 士2 5 灰化4 h。灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒，应待增祸冷至室温后滴加水润湿残渣，烘干后再置于5 5 0 士2 5 的高温炉中继续灰化，直至灰分呈灰白色。7.2 试料溶液的制备 将灰分用1:1 盐酸(4.1)2.5 m L 溶解，转移到5 0 M L 容量瓶中.定容混匀。此时试料溶液的H C I 浓度为1%。对于镁含量较高的肉 制品可根据情况对试料溶液进行再稀释。7.3 标准系列溶液的制备 吸取镁标准T-作液(4.2.2)0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0 m L，分别置于5 0 m L 容量瓶中，加1:1盐酸2.5 m L，用水稀释至刻度，混匀。此时标准系列溶液中 镁的浓度分别为。，0.1 0,0.2 0,0.3 0,0.4 0,0.5 0)l g/m L,H C I 浓度为i%.了.4 测定 将制备好的标准系列溶液、试样溶液分别导入空气一 乙 炔火焰原子吸收分光光度计中，以 镁元素空芯阴 极灯为光源，在波长为2 8 5.2 n m处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自 的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5 m A;狭缝1.3 n m;空气流量9.5 L/m i n;乙 炔流量2.0 L/m i n;燃烧器高度7.5 m m).以标准系列溶液中 镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线.根据试料溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出对应的镁浓度值。同一试样至少进行两次平行测定。8 分析结果表示计算公式:5 0X N X C 刃,式中:X-一 样品中镁的含量，m g/k g;C 从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，u g/M L;二 一 一称 取 试 料 的 质 量，9;N 试料溶液再次稀释的倍数;5 0 试料溶液第 1 次定容的体积，m L,当平行测定符合允许差所规定的 要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到。1 m g/k g,9 允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的 t 0%,G B 9 6 9 5.2 7 一 9 0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉 类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人冯晓红、李气清、王绪茂、黄阿娜。