GB 5513-1985 粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准 粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法 I n s p e c t i o n o f g r a i n a n d o i l s e e d sM e t h o d s f o r d e t e r m i n a t i o n o f r e d u c e d s u g a r a n d n o n-r e d u c e d s u g a r(6 3 3.1.8 3 3.8 5).0 0 1.45 5 1 3 一 日 5本标准适用于商品粮食中还原搪和非还原糖含量的测定。其中 铁氰化钾法主要适用于小麦粉。1 还原抽浦定 1.1 铁氛化钾法 1.1.1 仪器和用具 1.1.1.1 磨口带塞锥形瓶。1 0 0 m 1;1.1.1.2 量筒:5 0 m1,2 5 m l;1.1.1.3 移液管:5 m l;1.1.1.4 玻璃漏斗，1.1.1.5 试管:直径1.8-2.O c m,高约1 8 e m;1.1.1.6 铝锅:作沸水浴用:1.1.1.7 电炉;2 0 0 0 W;1.，.1.8 铁丝笼:放置试管用;1.1.1.9 试管架:1.1.1.1 0 锥形瓶:1 0 0 m l;1.1.1.1 1 微量滴定管:5 m l 或1 0 m l(刻度0.0 2 m l)，1.1.1.1 2 分析天平:感量 0.0 0 0 1 g,1.1.2 试剂 1.1.2.1 9 5%乙 醇;1.1.2.2 乙 酸缓冲液:3 m 1 冰乙 酸、6.8 g 乙 酸钠和比重1.8 4 的硫酸4.5 m l,混合后用水稀释至1 0 0 0 m i r 1.1.2.3 1 2%钨酸钠溶液:1 2 g 钨酸钠N a,W0 4 2 H p 0 溶于1 0 0 m 1 水中:1.1.2.4 0.1 N 铁帆化钾溶液:3 2.9 g 干燥纯净的铁氛化钾与4 4.0 g 碳酸钠溶于l 0 0 0 m l 水中;1.1.2.5 乙 酸盐溶液:7 0 g 纯抓化钾和4 0 g 硫酸锌溶于水中，再加入2 0 0 m l 冰乙 酸，再用水稀释至l o o o m l,混匀;1.1.2.6 1 0%碘化钾溶液:l o g 纯碘化钾溶于l o o m l 水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液;1.1.2.7 1%淀粉溶液。1 g 可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，倒入沸水l o o m l，继续煮沸，搅拌直至溶液清晰;1.1.2.8 0.1 N 硫代硫酸钠溶液(按G B 5 4 9 0-8 5 粮食、油料和植物油脂检验 一般规则附录B进行配制和标定)。1.1.81.1.9.操作方法1 提取样品液:精确称取粉样5.6 7 5 g 于l 0 0 m l 磨口 锥形瓶中，用5 m l 乙 醇浸湿全部试样，再加入5 0 m 1 乙 酸缓冲液，摇匀后再加入2 m 1 钨酸钠溶液，在振荡器上混合振摇5 m i n，取出过滤，弃去最初国家标准局1 9 8 5-1 1 一 0 2 发布1 9 8 6-0 7-0 1 实施GB 5 5 1 3-8 5JL滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶不加试样，同上操作，滤液即为空白液。1.1.3.2 氧化:精确吸取样品液5 m 工 于试管中，再精确加入5 m l 铁氰化钾溶液，混合后立即将试管(置铁丝笼中，每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水俗中，并使管中 液面在沸水液面下3 一4 c m，加热准2 0 m i n 后取出，立即 用冷水迅速冷却。1.1.3.3 滴定:将试管内 容物倾入l 0 0 m l 锥形瓶中，用2 5 m 工 乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶中，加5 m 1 1 0%碘化钾，棍匀后，立即 用o.1 N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加I m l 淀粉溶液，继续滴定直至溶液蓝色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V,)。1.1.3.4 空白 试验:吸取空白液5 m l，代替样品液同1.1.3.2 和1.1.3.3 操作，记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积(Vo)。1.1.4 结果计算 还原搪含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需o.i N铁氛化钾溶液体积(V g)，再根据 此体积(m l)查表1，即可 查得 试样中 含还原糖(以 麦 芽糖计算)的百分数。按公式(1)计算:V.=(F。一V,)xN0.1 (1)式中:V o 滴定空白 液消耗铁氛化钾溶液 体积，m l;V,滴定样品液消耗铁氛化钾溶液体积，m l;V s-氧化样品液中 还原 搪所需o.1 N 铁氰化钾溶液体积，m l;N-硫代硫酸钠溶液实际当盈浓度.双试验结果允许差不超过0.0 5%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第二位。1.1.5 0.1 N 铁氰化钾(二 1)与还原糖含量对照可查表1,注:还原糖含盘以麦芽糖计算。1.2 费林氏液法 1.2.1 仪器和用具 1.2.1.1 古氏增涡:2 5 m l;1.2.1.2 抽滤瓶:5 0 0 m l;1.2.1.3 真空泵或水泵等。，2.2 试剂 1.2.2.1 费林氏溶液，a.碱性酒石酸铜甲 液:取硫酸铜结晶3 4.6 3 9 g，加适量水溶解，加硫酸0.5 m 1，再加水至500M16，用精制石棉 过滤;6,碱性洒石酸铜乙 液.取酒石酸钾钠工 7 3 g 与氢氧化钠5 0 g，加适量水溶解，稀释至5 0 0 m 1，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内。1.2.2.2 精制石棉:先用3 N盐酸将石棉浸泡2-V 3 日 后，用水洗净。再加1 0%氢氧化钠溶液浸泡2 一3 日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙 液浸泡数小时，用水洗净。再以3 N 盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水 浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏 柑祸用。1.2.2.3 0.1 N高锰酸钾标准溶液.1.2.2.4 1 N氢氧化钠溶液:取氢氧化钠 9，加水溶解至l o o m ,1.2.2.5 硫酸铁溶液:取硫酸铁5 0 g，加水2 0 0 m 1 溶解后，慢慢加入硫酸1 0 0 M I，冷后加水至1000m4 1.2.2.6 3 N 盐酸。取盐酸2 5 m ，加水至l o o m ,1.2.3 操作方法GB 5 5 1 3-8 5表 1O.1 N K,F e(C N),还原糖 O.1 N K,F e(C N),还原糖 O.1 N K,F c(C N),还原糖 O.1 N K,F e(C N),还原糖 0/am l!I”%m l!I-0.1 00.052.3 01.1 62.373r 7 90.10 】1.2 12.443.850.151.2 62.5 10.4 00.2 02.6 02.5730-350.5 00.2 51.2.6 47.10 3.9 8 一 4.06闭一1.450.6 00.3 12.7 0一7.20一 一，二三0.7 00.362.764.182.824.25此-弱51一561.-1.一L0.8 00.4 10.900.4 64.312.一3.61一邸1.000.510.563.2 04.3 84.4551一58公-4.一石02-0815-223.-3.71一761.一1.0.6 00.6 51.65一月0.7 11.8 23。4.一4.0.7 63.7 01.8 83.2 678-肪0.8 03.348.2 00.8 53.4 10.9 03.4 7连.920.9 63.5 34.994.2 02.1 83.6 05.054.3 02.2 53.6 75.1 22.2 01.1 14.4 02.3 13.7 38.8 05.1 9 1.2.3.1 试样处理:准确称取 试样1 0-2 0 8 放入2 5 0 m l 容量瓶中，加水2 0 0 m l，在4 5 水浴中 加热l h，并时时振摇，到时待冷后加水至刻度，静置后，吸取澄清液2 0 0 m l 于另一2 5 0 m l 容量瓶中，加碱性酒石酸铜甲 液l o m l 和1 N氢氧化钠溶液4 m l，摇匀，加水至刻度，静置3 0 m i n，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，其余滤液供测定还原糖和非还原搪用。1.2.3.2 滴定:精密吸取制备的 试样溶液5 0 m 1 于4 0 0 m l 烧杯中，加入碱性酒石酸铜 甲、乙液各2 5 m 1,盖一表面皿，置电 炉上加热，在4 m i n 内 沸腾，再煮沸2 m i n，趁热用铺有石棉的古氏 柑涡 或垂融柑涡)抽滤，并用6 0 热水洗涤烧杯和沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏 增祸放回原4 0 0 m l 烧杯中，加 硫 酸 铁 溶 液 2 5 m l和 水 2 5 m l，用 玻 棒 搅 拌，使 氧 化 亚 铜 完 全 溶 解，以 O.1 N 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 滴 定至微红色。同时取水5 0 m l，加碱性酒石酸铜甲、乙 液各2 5 m l，做试剂空白 试验。1.2.4 结果计算 相当于试样中还原搪重量的氧化亚铜重量按公式(2)计算:2 6 0G B 5 5 1 3-8 5 x 二(Y一Vn)N x7 1.5 4 式中:二 相当于试样中 还原糖重量的氧化亚铜的重量，m g;V-试样消耗高锰酸钾标准溶液的 体积，m 1;V a-试样空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，。1;N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度;7 工.5 4 工 N 高锰酸钾标准溶液l m l 相当于氧化亚铜的毫克数。由所得的氧化亚铜重量，按附录A 的表查出相当的还原糖(以葡萄糖计)还原糖千基含量按公式(3)计算:(2)的重量。还原糖(千墓%)=6 2.5 AW(l o 0 一M)(3)式中:A 由附录A 表中查得的还原糖(以葡萄糖计)的重量，m g;W试样重量，9:M试样水分百分率，%;双试验结果允许差及小数点位数同1.1.4 a 注:煮沸时间必须控制在4 m i n 内。可先取水5 0 m,加碱性酒石酸铜甲、乙液各2 5 m 1,调节好适当 的火力后，再 作样品。煮沸后的溶液如不呈蓝色，表示糖量过高，可减少试样重量，另作。2 非还原馆测定 2.1 铁氮化钾法 所需仪器和用具同1.1.1.所需试剂同.1.2.2.1.1 操作方法 分别吸取1.1.3.1 样品液及空白液各5 m l 于试管中，先在剧烈沸腾的水浴中 加热1 5 m i n(样品液中非还原糖转化为还原糖)，取出迅速冷却后，加入碱性铁氰化钾溶液5 m l，混匀后，再放入沸腾水浴中继续加热2 0 m i n，取出迅速冷却后，立即 按1.1.3.3 方法进行滴定，分别记下滴定样品液及空白 液消耗硫代硫酸钠体积(V,产、V.1)。2.1.2 结果计算 非 还 原 糖 含 量 先 按 公 式(4)计 算，求 出 氧 化 样 品 液 中 总“还 原 糖”所需o.1 N 铁 佩 化 钾 溶 液 所需的体积(V,)，然后减去单独氧化样品液中“还原搪”所需 的铁氰化钾溶液体积(V,)公式 (1)，最后再根据V,-V;的结果(M I)查表2，即可查得试样中含非还原搪(以 蔗搪计)的百分数。V 二(Vo i 一y:,0.1N，二，二，.，.，.(4)式中:V,-滴定空白 液消耗硫代硫酸钠溶液 体积，m l;犷:厂 滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，m l;V -氧化样品液中总还原糖所需O.1 N铁氰化钾溶液体积，N一一硫代硫酸钠溶液当量浓度。双 试验结 果允许差 不超过。.0 5%，求其平均数，即 为测定结果。2.1.3 O.I N 铁氰化钾(M I)与 非还原糖含 量对照可 查表2。注。非还原糖含最以 蔗糖计算。mI;测定结果取小数点后第二位。G B 5 5 1 3 一8 5表 20.I N Ka F e(C N).m1非还原糖 写一。“饭:CN 非 臀 。，N K:二 C N，一“卜还 原，m】外一。一F C N，。4“卜还 原，m，%0。1 0 0。0 5 0。1 0 0。1 5 0。1 9 0。2 4 0。2 9 0。3 4 0.3 8 0。4 3 0。4 8 0。5 2 0。5 7 0。6 2