GB 4790-1984 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准粮食中二澳乙烷残留量卫生标准及检验方法UDC 6 1 3.2 6 3 :5 4 3.0 6 3GB 4 7 9 0 一 8 4T h e h y g i e n i c s t a n d a r d f o r t h e r e s i d u e a n d a n a l y t i c a lm e t h o d o f e t h y l e n e d i b r o m i d e i n g r a i n s.1.目.本标准适用于用二澳乙烷熏蒸的粮食。粮食中二澳乙烷残留1 1 标准项目指标原 粮，p p b1 02 二澳乙 烷残留 f的测定方法 2.1 A 法一 一 浸演法 2.1.1 试剂 2.1.1.1 丙酮:用气相色谱仪检验，应无干 扰峰。2.1.1.2 无水氯化钙。2.1.1.3 氯化钠。2.1.1.4 丙酮一 水溶液:丙酮:水二5;1.2.1.1.5 二澳 乙烷标 准使用液;用丙酮 配 制，并稀释至每毫升含0.2 W g 二澳乙烷。.2.1.2 仪器 2.1.2.1 气相色谱仪，附有电子 捕获检测器。2.1.2.2 气相色谱条件 2.1.2.2.1 色谱柱:2 mx 3 m m(内 径)，不锈钢柱，内 装涂有1 5%聚丙二醇(p o l y p r o p y l e n e g l y c o l)或1 5%U c o n L B 一 5 5 0 X 的6 0-8 0 目C h r o m o s o r b W.2.1.2.2.2 等温 操作。2.1.2.2.3 记录仪:1 mV.2.1.2.2.4 纸速:0.5 c m/m i n a 2.1.2.2.5 载气:氮气7 0 m l/m i n.2.1.2.2.6 柱温:1 4 0 C.2.1.2.2.了 检测器、进样口温度:2 0 0,C.注:如无以上 介绍的固定液，也可用以下色谱柱。2 0%O V-1 0 1 涂于C h r o m o s o r b W H P 8 0-1 0 0 目上，3 0%D C-2 0 0 涂于G a s C h r o m Q 8 0-1 0 0 目上，1 0%D C-2 0 0 涂于Ch r o m o s o r b W A W一D MC S 6 0-8 0 目上，6 N OV 一 2 1 0+4%E-3 0 涂于G a s C h r o m Q 8 0 一1 0 0 目上。中 华 人民 共和 国 卫 生 部1 9 8 4 一 1 2 一 25发 布1 9 8 5 一 0 1 一 0 1 实施GB 1 7 9 0 一8 4 2.1.3 操作方法 2.1.3.1 样品处理 样品贮存于5 以下。快速称取5 0 9 样品置于2 5 0 m l 具塞锥形瓶中，加1 5 0 m l 丙酮一 水溶液，密塞，摇匀，在2 0 一 2 5 暗处浸泡4 8 h.2 4 h 振摇一次。吸取1 0.0 m l 上清液于2 5 m l 具塞试管中，加2 g 氯化钠，密塞，剧烈振摇2 m i n,静置3 0 m i n 以上，供气相色谱测定用。2.1.3.2 测定 每天做标准曲线，吸取0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0 m l-嗅乙烷标准使用液(相当于0.0 1 0.1 10.2,0.6,1.0,1.4 n g 二澳乙烷)，直接进样，与测得的峰高绘制标准曲 线。用微量注射器吸取0.5 闪上述澄清液进样。为 避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释1 0 或1 0 0 倍再进样。每个样液都进样3 次，与标准曲 线比较定量，取其平均值。2.1.3.3 计算X,=A,x 1 0 0 0 (2)。，、丘、1 0 0 0 x 1 0 0 0 1 2 5式 中:X 样 品 中 二 嗅 乙 烷 的 含 量，v g/k g(p p b)3 A,进样样液相当二澳乙烷的含量，n g;厂、样品进样体积，w l,m,样品质量，9;1 2 5-1 5 0 m l 浸渍液中丙酮的体积，M I.注:如无以上介绍的固定液，也可用以下色il l 杜。2.2 B法 蒸 馏法(S G S 法)2.2.1 试剂 2.2.1.1 已烷:重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干 扰峰。2.2.1.2 去泡剂(B a k e r a n t i f o a m B),2.2.1.3 无水硫酸钠。2.2.1.4 二澳乙 烷 标准使用液:用己烷 配制 成几个不同 浓度的使用液，贮于 冰箱。2.2.2 仪器 2.2.2.1 气相色谱 仪:附有电 子 捕获检测器。2.2.2.2 气相色谱条 件 2.2.2.2.1 色谱柱:2 m x 3 m m 不锈钢柱，内 装涂有1 0%S q u a l e n e 的8 0 一1 0 0 目 C h r o m o s o r b W H P.2.2.2.2.2 等温 操作。2.2.2.2.8 柱温:7 5 C.2.2.2.2.检 测 器 温 度:N i 2 7 5 或 3 0 0-C.2.2.2.2.5 进样口温度:2 0 0 C,2.2.2.2.6 载 气:氮气。2.2.2.3 蒸馏装置如图所示。4 2GB 4 7 9 0 一8 4I一加热器;2 一1 0 0 0 m l 圆底烧瓶，3 一1 0.1 接收管，4 一冷凝管2.2.3 操作方法2.2.3.1 样品处理 称取5 0 9 样品于1 0 0 0 m l 圆底烧瓶中，加3 0 0 m I 水置于加热器上缓缓加热到己烷全部蒸出(需要时，层下聚集，移去加热器。待冷却后，钠脱水，供气相色谱 测定用。、1 0.0 m 1 己 烷，连接接收 器、可加去泡剂 除去过多 的发泡)记下回 收的己烷毫升 数，并转人具塞试管内.冷凝管到烧瓶上，水分开始在已烷加2-3 9 无水硫酸2.2.3.22.2.3.3测定:按2计算.1.3.2 操作。但注 射等 体积的不同浓 度的 标准使用液，与 峰高 做标准曲 线。X 2儿 x 1 0 0 0 厂 2m 2 x-T万.(2)x 1 0 0 o x 1 0 0 0式中:X 2 样品中二澳乙烷的含量，W g/k g(p p b);A 2 进样样液相当二澳乙烷的含量，n g;V 2 样品进样体积，p l;厂 3 收集的己烷蒸馏液的体积，m l;m 2 样品质量，g oGB 4 7 8 0-8 4 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部、农业部、商业部、中国粮油食品进出口 总公司、国家进出口商品检验局提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由 卫生部食品卫生监督检验所起草。本标准主要起草人张临夏、徐晋康。