中华人民共和国国家标准居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法Gs/T16130一1995Standardmethodforhygienicexaminationofanilineinairofresidentialareas-Gaschromatography1主肠内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯胺浓度。本标准适用于居住区大气中苯胺浓度的测定。2原理空气中苯胺经硅胶管吸附后,然后经热解吸,再经聚乙二醇-20M色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、以峰高定量。试荆和材料苯胺:重蒸弃去前段和后段,收集中间馏分于棕色瓶中使用。苯、正己烷:均为分析纯,使用前需经测定不含苯胺,否则应重蒸馏。标准溶液:于10mL量瓶中放入2mL苯,准确称量,加入5滴新蒸馏的苯胺,再准确称量,两次之313.23差即为苯胺的质量,加正己烷至刻度,计算1mL此液中苯胺的含量。临用时,用苯、正己烷(2+8)混合液稀释为。.6-6.0mg/mL范围内四个浓度点的标准溶液。3.4氢氧化钾:优级纯。3.5粗孔球形硅胶:2050目,使用前须活化,处理方法为将硅胶注入(1十1)盐酸中浸泡一夜,然后用水洗至无氯离子为止,倾水后将硅胶于90^-100℃条件下干操,再于450℃条件下活化3h,冷后放入干燥器中待用。4仪器与设备41热解吸装置:热解吸装置主要由加热器,控温器,测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100^-5000C;控温精度士1`C,热解气体为抓气,流量范围为25^-200mL/min,读数误差士1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀以及气密性良好。4.2硅胶采样管:长10cm,内径6mm,外径8mm的硬质玻璃管,内装已处理好的600mg硅胶,在装硅胶时,玻璃管两端空间应留一长一短,以短端为采样进气端及热解吸出气端。使用前于400^-450℃下以100ml./min通氮气5min,再用塑料帽密封(不可用橡皮管)或火熔封口。4.3注射器:1pL,lmL,100ml。生上叁坦述遗目通遭通鱼生匕丝./min,鱼醚选」进些国家技术监督局1995一12一15批准用皂膜流量计校i'6A生业E丝堕遨1996一07一01实施Gs/'r16130一1995采样后的流量,流量误差应小于5%.4.5气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.6色谱柱:长1.5m,内径3mm的玻璃柱,内填氢氧化钾,聚乙二醉20M-ChromosorbWNAW担体(2:8:100)固定相。5采样在采样点除去硅胶管两端塑料帽并与采样器相连垂直放置,以0.5^1L/min的速度采集80L空气后,用塑料帽迅速套上,同时做空白管1支,带回实验室分析。并记下采样点的温度和大气压力。6分析步骤61色谱分析条件由于色谱分析条...